编辑: ZCYTheFirst | 2014-06-09 |
样品 模拟样品: 模拟含钠水样, 称取氯化钠 5g±0.0050g, 溶于 100ml 纯化水中, (钠离子含量约 1mol/L). 标准溶液:钙、镁离子含量分别为 0.5mg/100ml. 加标溶液: 称取氯化钠 5g±0.0050g, 分别加入钙、 镁离子 0.5mg,溶于 100ml 纯化水中. 仪器
905 Titrando 1.905.0200 Ag/AgCl electrode 6.0750.100 Ca electrode 6.0508.110 Cu electrode 6.0502.140 Optrode 6.1115.000 试剂 铬黑 T 优级纯 氯化铵 优级纯 氨水 优级纯 EDTA 铜Merck 氯化钠 优级纯 溶液 pH10 buffer 氯化铵 5.4g, 氨水 35ml, 定容到 100ml. 铬黑 T 粉末 铬黑 T:氯化钠=1:100 EDTA 滴定液 0.05mol/L 样品分析 分别测定 100ml 模拟样品, 标准溶液及加标溶液所 消耗的 0.05mol/L EDTA 的体积. 1, Ca 电极:加入 10ml pH10 缓冲液. 2, Cu 电极:加入 10ml pH10 缓冲液,加入 0.5ml EDTA 铜. 3, Optrode:加入 10ml pH10 缓冲液,加入 0.1g 铬黑T粉末,选取 660nm 波长. 仪器参数 parameters DET U > titration parameters Titration rate user Signal drift 20mV/min Temperature 25.0 °C Minimum increment 0.01ml Maximum increment 0.05ml >start conditions Initial measured value Signal drift off Min. waiting time 0s Max. waiting time 1s Start volume Start volume 0ml Dosing rate maximum ml/min Dosing rate
5 ml/min Pause AB-CN(CC)-00062-02-905-042014 电位滴定法测定水的硬度(高钠浓度) Pause 30s 加标回收试验 回收率 = ?加标样品 ? ?样品 ?标品 V 样品:模拟样品所消耗的 0.05mol/L EDTA 的体 积. V 标品:标准溶液所消耗的 0.05mol/L EDTA 的体 积. V 加标样品:加标溶液所消耗的 0.05mol/L EDTA 的体积. 结果 溶液 Ca 电极 滴定液 消耗 Cu 电极 滴定液 消耗 Optrode 滴定液 消耗 V 样品 0.3317ml 0.4411ml 0.4214ml V 标品 0.6615ml 0.6768ml 0.6655ml V 加标样品 0.6208ml 1.1431ml 1.1229ml 回收率 44% 104% 105% 注意事项 在高钠条件下,铬黑 T 指示剂显色不明显. 结果讨论 Na 离子对 Ca 离子选择性电极的测试存在影响, 回 收率低可能是由于 Mg 的突跃受 Na 影响变的很小, 不能被识别到. 报告人 陈曦 日期 2014-04-10 AN-CN(CC)报告编号-报告标题 附录 典型谱图 Ca electrode Cu electrode Optrode