PDF《不同前处理方法对食品中总砷含量测定 结果的影响》

100 mL 的瓷坩埚中, 同 时做试剂空白, 加150 g/L 硝酸镁

10 mL, 混匀, 低热蒸干, 将1g氧化镁覆盖在干渣上, 于电热板上小火炭化, 直至 无黑烟后, 移入马弗炉

550 ℃灰化 4~5 h, 取出, 放冷, 当 有碳粒时, 滴加少量水湿润, 使结块分散后蒸干, 再重复 灰化

1 次, 取出, 放冷, 用盐酸溶液(1:1, V:V)10 mL 中和氧 化镁并溶解灰分, 洗入

25 mL 容量瓶中, 加入硫脲+抗坏血 酸溶液

2 mL, 另外用硫酸溶液(1:9, V:V)分次洗涤坩埚, 合 并后直接用水定容, 混匀, 放置

30 min, 备用. 2.2.5 微波消解 准确称取样品约 0.1~0.5 g 于50 mL 密闭式聚四氟乙 烯的微波消解罐中, 加入 5.0 mL 硝酸, 放置

30 min, 预消 解3h后, 再加入 2.0 mL H2O2 在设定的微波消解条件进行 消解.消解完毕后, 冷至室温.打开消解罐, 用少量水冲 洗上盖内壁, 合并至罐中. 置消解罐中于 140~160 ℃智能 控温电加热器中赶酸, 待溶液约剩 1.0 mL 时, 用水洗涤消 解罐 3~5 次, 洗液合并于

25 mL 容量瓶中, 加入硫脲+抗第5期黎少豪, 等: 不同前处理方法对食品中总砷含量测定结果的影响

1307 坏血酸溶液

2 mL, 用水定容至刻度, 混匀, 放置

30 min, 备用.同时做试剂空白试验.消解程序如表 1. 表1微波消解程序 Table

1 Microwave digestion program 步骤 最大功率/W 温度/℃ 保持时/min

1 1600

80 5

2 1600

120 5

3 1600

180 5

4 1600

190 8 2.3 标准溶液系列的制备 分别移取砷标准贮备液(1000 mg/L), 配制含砷 0.

00、 2.

00、 4.

00、 10.

00、 20.

00、 40.00 ng/mL 浓度的标准系列, 每 个浓度重复测定

3 次, 根据测得的荧光值, 以荧光均值对 砷浓度(ng/mL)绘制标准曲线, ........