PDF《中华人民共和国国家标准》

盐酸(GB 622-77)分析纯,1∶1 溶液;

硫酸(GB 625-77):分析纯;

碘化钾(GB 1272-77):分析纯,15%溶液;

氯化亚锡(GB 638-78):分析纯,40%盐酸溶液;

无砷金属锌(HGB 3073-59):分析纯;

乙酸铅棉花:按GB 603-77《制剂及制品制备方法》制备;

溴化汞试纸:按GB 603-77 制备;

砷标准溶液:按GB 602-77《杂质标准溶液制备方法》制备后稀释

100 倍.1ml 含砷 0.001mg. 2.4.3 测定方法 称取样品 1g(准确至 0.1g)置于瓷皿中,加入氯化镁 1g 及10%硝酸镁溶液 5ml,在水浴上 蒸干后,用小火加热至炭化,然后置高温炉中在 550℃灼烧至灰化,冷却,加少量蒸馏水,再加1∶1 盐酸中和溶解残渣,移入砷瓶中加蒸馏水至总体积为 23ml,加4ml 盐酸,5ml 碘化钾溶 液和

5 滴酸性氯化亚锡溶液,摇匀后在室温静止

10 分钟后加 2g 无砷金属锌,立即将已装好的 乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上,于25~30℃暗处放置

1 小时后取出样品溴化汞试纸 与标准比较,其色斑不得深于标准. 标准是取 3ml 砷标准溶液与样品同时同样处理. 2.5 重金属含量测定 2.5.1 试剂和溶液 氨水(GB 631-77):1∶3 溶液;

酚酞(HGB 3039):1%乙醇溶液;

盐酸羟胺(HG3-967-76):分析纯,20%;

冰乙酸(GB 676-78):分析纯,30%溶液;

饱和硫化氢水:在室温下饱和,现用现配;

铅标准溶液:按GB 602-77 配制后稀释

10 倍.1ml 含铅 0.01mg. 2.5.2 测定方法 称取样品 4g 先用小火炭化,然后置高温炉中在 550℃灼烧至灰化.加冰乙酸 0.5ml,溶解 残渣,加20ml 蒸馏水,加酚酞

1 滴,再用氨水调至淡红色移入 50ml 比色管中,加0.5ml 冰乙 酸溶液,10ml 饱和硫化氢溶液放置暗处

10 分钟,其颜色不得深于标准. 标准是取 4ml 铅标准溶液与样品同时同样处理. 2.6 干燥失重的测定 2.6.1 测定方法 称取 3~4g 样品(准确至 0.0002g)于己恒重φ50*30mm 称量瓶中,放置 110℃恒温箱中, 打开称量瓶瓶盖,干燥

4 小时取出,放入干燥器内冷却至室温称至恒重. 2.6.2 计算公式 G1 X2=-*100…3) G2 www.grainnet.cn 式中:G1――样品干燥后失去的重量,g;

G2――样品的重量,g. 2.7 烧灼残渣的测定 2.7.1 测定方法 在已知恒重的瓷坩埚中称取样品 10g(准确至 0.01g),先用小火缓缓加热炭化,注意勿 使着火,待烟消失后加盖,置高温炉中在 550~600℃灼烧灰化称至恒重. 2.7.2 计算公式 G1-G2 X3=-*100…4) W 式中:G1――坩埚与灰分总重量,g;

G2――坩埚的重量,g;

W――样品的重量,g.

3 验收规则 3.1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂保证所有出厂的产品均符合 本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书. 3.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验, 检验其是否符合本标准的要求. 3.3 取样方法:以生产厂每班产量为一批,从每批瓶数的 10%中选取样品.小批时不 得少于

3 瓶,从选出的瓶数中,用取样针等工具伸入每瓶的四分之三深处,取出不少于 50g 样品,每批的总样品重量不得少于 500g.将取出的样品迅速混匀,用四分法缩分到 250g, 装于清洁干燥、带有磨口的广口瓶中,并贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号及 取样日期,送化验室分析. 3.4 如果在检验中有一项指标不符合标准时,应重新自两倍量的包装瓶中选取样品进 行核验.产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时,则整批不能验收. 3.5 如供需双方对产品质量发生异议时,可按《中华人民共和国食品卫生管理条例》 第十八条处理.