PDF《球磨时间对石墨烯 /铜复合材料组织和性能的影响》

1 实验本实验所用石墨烯为商用单层石墨烯粉末 (直径 0.5~2 μm,厚度 0.8~1.2 nm,单层率约 80%,纯度约 99.8%),用扫描电镜观察其形貌结构呈蓬松团聚态, 如图 1a 所示.实验选用纳米铜粉的粒径为

500 nm (纯 度约 99.5%),粒子形状呈球形,如图 1b.考虑到石墨 烯比表面积较大,在金属基体中如果含量较大,容易 产生团聚,不能充分发挥其增强体的作用,而含量过 ・208・ 稀有金属材料与工程 第46 卷少,同样影响其增强体作用的发挥,参考前人的研究 经验[9-11] ,确定石墨烯含量为 0.5%,研究球磨时间对 铜基复合材料微观结构及性能的影响.分别取 99.5 g 纳米铜粉和 0.5 g 的石墨烯放入烧杯中,接着加入 1% 的异丙醇作为控制剂,以防止球磨过程中铜粉的过度 焊合及粘球,减少粉末的团聚、结块及粘壁.使用玻 璃棒将其搅拌均匀,接着将烧杯置于电磁振荡仪上以

10 kHz 的频率震荡

1 h,然后在空气中烘干.将所得 混合粉末置于行星式球磨机中进行球磨.为防止球磨 过程中混合粉末被氧化,使用真空泵对球磨罐抽真空 约30 min.球磨过程中产生的高度剪切和碰撞使混合 粉末进一步细化,进而混合均匀.在球磨过程中,球 磨参数如球磨转速、球料比、球磨时间等均可能影响 复合材料的微观结构及其性能.在本实验中,将其它 球磨参数设为定值,研究球磨时间对复合材料微观结 构及性能的影响.球磨参数如表

1 所示. 鉴于 G M Cu 坯料在真空条件下烧结,坯料内部孔 隙将增多,造成组织疏松,因此本实验采用 SPS 技术 (该设备压制与烧结同时进行)制备该材料.将球磨时 间为

2、

4、

6、8 h 的混合粉末分别放入直径为

20 mm 的圆形石墨模具中,在高纯氩气保护条件下进行热压 烧结,升温速率为

100 ℃Mmin,热压压力为

30 MPa, 烧结温度为

800 ℃,烧结保温

1 h. 利用 PhilipsXL30ESEM-TMP 扫描电镜对石墨烯 与纳米铜粉的混合粉末及 G/Cu 复合材料的微观组织 进行观察;

型号为 D/max-Rc 的X射线衍射仪用于分 表1球磨参数 Table

1 Parameters of ball milling Sample Ball-milling speed/r・ min-1 Ball-milling time/h Ball-to-powder mass ratio 1#

200 2 10:1 2#

200 4 10:1 3#

200 6 10:1 4#

200 8 10:1 析试样物相组成;

采用日本岛津 AG-X 的万能材料试 验机测量烧结样品的抗拉抗压强度;

用型号为HV-1000 的维氏显微硬度计来测试样品的显微硬度.

2 结果与分析 2.1 球磨时间对 G/Cu 混合粉末结构的影响 图1a 所示为初始石墨烯, 呈灰烬状, 蓬松团聚态;

初始 Cu 粉平均尺寸为

500 nm,颗粒呈球形,如图 1b 所示.图1c 为0.5%石墨烯与纳米铜粉的混合粉末(未 经球磨)的SEM 照片.此时球形铜粉发生了团聚,零 星地分布在片状石墨烯上,2 种颗粒基本保持初始状 态,结合效果差. 2.1.1 混合粉末的 SEM 形貌分析 混合粉末分别经

2、

4、

6、8 h 的高能机械球磨, 其球磨后的微观形貌经扫描电镜观测如图

2 所示. 由图 2a 可知, 机械球磨

2 h 后,Cu 相晶粒组织加工硬化程 度小,粉末韧性较好.纳米铜粉与石墨烯易焊合粘结, 形成尺寸较大的块状组织, 并且铜粉呈团状, 石墨烯较 厚,团聚在一起,没有均匀地分散在铜基体中. 随球磨时间延长至

4 h,如图 2b 所示,铜粉末颗 粒发生大的塑性变形,使得颗粒发生断裂、焊合,团 聚态铜粒子分散,减少.由图 2c 可知,当球磨时间增 加到