PDF《溶胶 -凝胶法合成堇青石的研究进展》

2 ] .其中溶胶 -凝胶法尽 管存在着成本高、 生产周期长、 干燥时易收缩等不足, 但由于具有化学计量准确、 操作简单、 反应过程易于控 制、 烧结温度低、 产品纯度高、 颗粒尺寸小、 分布均匀[

3 -

4 ] 等优点, 在材料制备中得到了广泛应用. 第 6期 陈立宗, 等: 溶胶 - 凝胶法合成堇青石的研究进展

1 溶胶 - 凝胶法原理 溶胶 - 凝胶技术是用含高活性组分的化合物为前驱体, 在液相条件下通过水解、 缩合化学反应, 形成透 明稳定的溶胶, 然后经陈化, 凝胶胶粒间缓慢聚合, 发展为三维网络结构的凝胶[

5 ] .其最基本的反应是: 图1醇盐的溶胶 凝胶工艺过程 F i g .

1 S o l g e l t e c h n o l o g i c a l p r o c e s s o f a l k o x i d e (

1 )水解反应: M( O R ) n+ H

2 O →M( O H ) x ( O R ) n - x+ x R ( O H ) (

2 ) 缩合反应: ―M―O H+ H O ―M―→―M―O ―M― +H

2 O ―M―O R+ H O ―M―→―M―O ―M― + R O H 上述反映可能同时进行, 从而可能存在多种中间产 物, 因此其过程非常复杂.影响凝胶过程的主要因素有 p H值、 水解的水量、 温度等, 控制反应条件可以改变凝 胶结构. 目前溶胶 - 凝胶法的具体工艺或技术相当多, 但按其产生溶胶 -凝胶过程不外乎三种类型: 传统胶体 型、 无机聚合物型和络合物型.基于醇盐溶液凝胶化制备凝胶的典型工艺过程见图

1 .

2 溶胶 - 凝胶法合成堇青石的现状 国内外学者对溶胶 - 凝胶法合成堇青石进行了深入的研究, 在制备工艺及工艺改进、 合成材料性能等方 面取得了较大的进展.

2 .

1 溶胶 - 凝胶法合成堇青石的工艺研究 采用溶胶 - 凝胶法合成堇青石, 通过采用不同的原料及配比、 合成工艺和烧结温度, 研究其物相组成和 反应机理, 进一步讨论对其性能的影响.N a s k aK a n t i M 等[

6 ] 利用废弃物稻壳灰为硅源, 添加适量的 A

1 ( N O

3 )

3 和Mg(NO3)2,利用溶胶 - 凝胶法制备溶胶前驱物, 然后加入氨水进行中和得到凝胶, 经过干燥后 在1400℃下烧结得到高纯堇青石, 其平均粒度在

1 8 0n m左右.黄世峰等[

7 ] 用溶胶 - 凝胶法在

1 2

0 0℃时, 便可合成高纯高稳定的纳米 α 堇青石粉体, 较传统方法降低了约

1 5 0℃, 其形成过程为: 非晶态→μ 堇青石 →α 堇青石.利用 X射线宽化分析法, 根据 S c h e r r e r 公式 D= k λ β c o s θ , 计算出所得堇青石纳米晶粉体的 平均晶粒尺寸为

5 1 .

3 3n m .研究表明溶胶 -凝胶法可显著地降低堇青石烧结温度, 促进烧结致密化, 拓宽 烧结温度范围, 并通过控反应条件得到 纳米级的高性能粉体.张昭瑞等[

8 ] 采用溶胶-凝 胶法制备MgOAl2O3SiO2系低温共烧陶瓷( L T C C ) 基板粉料的先驱体, 经700℃焙烧制得 L T C C基板粉体, 样品在

8 5

0 ℃和940℃下烧结可制得多晶相、 具有孤岛结构的 L T C C基板.添加适量 T i O

2 和CuO,经900℃烧结制成的 L T C C基板样品主晶相为堇青石, 绝缘电阻率为

1 . 4*

1 0

1 4 Ω・c m , 1M H z 下介质损耗为

0 .

0 1 %, 介电常数为

5 .

4 4 .王寒风等[

9 ] 用溶胶 - 凝胶法制备堇青石粉体, 发现水的量和溶液的 p H值对水解反应有较大的影响, 进而影响到溶胶 - 凝胶过程.当滴加氨水或硝酸至 p H值为 7时, 其完全形成凝胶所用时间最长为3

1 2s . 同时发现不同 p H值影响一次粒子的聚集速度、 制备粉体的比表面积和粒径.从粒度分布图可以看出中性 溶胶制备出的粉体粒径要小于由酸性和碱性溶胶制备出的粉体.当溶胶的 p H值为 7时, 粉体可以在较宽 的烧结温度范围内(