PDF《第十届全国大学生化学实验邀请赛 物理化学实验试题（一）》

3 cm 处,下端电极距离底部约

3 cm. 2. 用电线将迁移管中两根电极与离子迁移数测定装置的 正、 负极直接相连, 检查无误后接通电源, 控制电流为约

18 mA, 通电约

90 min,并记录电流强度、通电时间和室温.实验过程 中随时关注电流变化. 第3页共4页3. 停止通电后,首先将迁移管的溶液按照 4:2:4 的体积比划分"阳极区"、"中间区" 和"阴极区",分别放入三个洁净的

100 mL 锥形瓶 (空锥形瓶需要预先称重)中,然后再分 别称量.

五、实验设计部分 (30 分钟时间) 1. 为了求出 Cu2+ 离子迁移数, 本实验将使用分光光度法测定各区中 CuSO4 溶液的浓度. 请在以上实验前期步骤的基础上,按照分光光度法的分析原理,补充完整后面的实验步骤. 2. 分别写出阳极区和阴极区 Cu2? 及SO4 2? 离子的 n 前,n 后,n 迁和 n 电之间关系式. 3. 设计完毕,将设计部分的考卷交给监考老师. 第4页共4页

六、实验后期步骤 1. 确定最大吸收峰波长:使用

7200 型分光光度计测定 CuSO4 溶液吸光度与吸收波长的 关系曲线 (波长从

720 到840 nm),从中找到最大吸收峰波长. 2. 工作曲线的测定:使用移液管和容量瓶将 CuSO4 标准溶液稀释至初始浓度的 0.75 倍、 0.50 倍、0.25 倍.在最大吸收峰波长处分别测定不同稀释倍数标准溶液的吸光度数值. 3. 测定各区溶液的吸光度:在与"2"同样实验条件下,将"阴极区"、"中部区"和 "阳极区"各区溶液振荡均匀后,分别测定其吸光度. 4. 实验结束将数据和处理结果交监考老师签字,废液倒入废液桶中,清洗所用仪器,整 理好台面 (此步不记入考试时间).

七、数据处理 1. 使用坐标纸画出工作曲线. 2. 从测定结果计算 Cu2+ 迁移数,按数据记录和处理表中的要求将计算出各物理量填入 表中,其中通入电量从离子迁移数测定装置上显示电流值来计算. 对于阳极区而言,Cu2+ 物质的量变化为: 对于阴极区而言,Cu2+ 物质的量变化为: ? 为了计算方便,假定电解前后 CuSO4 溶液的密度近似等于水的密度(1.00 g cm?3 ) . ? 有关常数:M(CuSO4) = 159.6 g mol?1 , F =

96485 C mol?1 . ? 若不清楚计算公式,可以向监考老师索取,但要扣掉相应的公式推导分数.

八、思考题 1. 通常离子迁移数测定实验中采用碘量法分析各区中 CuSO4 的含量,本实验中采用分 光光度法来进行测量.试比较两种方法分析 CuSO4 溶液浓度的主要优缺点. 2. 试分析影响本实验结果的主要因素.