PDF《现代 测试技术在矿物加工学科中的应用》

凝胶体分布越均匀 ,晶体越发育 ,型 煤强度越高 .肖佩林… 则利用 扫描 电镜 ,连 同能 谱分析、x射线分析等现代测试技术 ,研究了型煤 燃烧时 ,添加铁、硅 、锶等以钙为主的几种 固硫剂 后 ,灰渣 的物 相变 化及 硫 的走 向.从微 观形 态 、化 学组成和结构 3个方面入手 ,研究 了固硫机理 ,结 果表明 ,钙系化合物在型煤燃烧时 ,煤中的硫以硫 酸钙的形式进入渣 中;

硫酸钙被高熔点硅酸盐矿物 所包裹是高温下硫酸钙不易分解的重要原因.而碳 酸锶的添加 ,不仅使硫形成硫酸钙和硫酸锶 ,还形 成一种在高温下难 以分解的复合相 ,大大提高了固 硫率.在选矿方面,朱红l

1 应用扫描 电镜及 x射线 衍射分析了黄铁矿的表面氧化产物 ,研究 了黄铁矿 表面氧化机理及黄铁矿表面状态对煤浮选脱硫 的影 响.碳素材料是煤加工利用领域 的重要组成部分 . 碳纳米管 ,作为一种新奇的纳米碳素材料 ,近年来 在 中国取得令人 瞩 目的进展.邱介 山_

1 通 过扫描 电镜 ,观察到大量的一团团棉絮一样 的纤维状碳纳 米管 ,从而证实了使用优质烟煤 ,采用 电弧等离子 体法可制备碳纳米材料.扫描 电子显微镜测试技术 特点主要有 : (

1 )聚焦景深大.扫描 电子显微镜 的聚焦景 深是实体显微镜聚焦景深 的5O倍 ,比偏反光显微 镜则大

5 0 0倍 ,且不受样品大小与厚度的影响,观 察样品时立体感强. (

2 )二次电子扫描图象的分辨率优于

1 0 0埃,洁净煤技术

2 0

0 4年第

1 o卷第 1期 维普资讯 http://www.cqvip.com 比实体 显微镜高

2 0 0倍.可以直接观察矿物 、岩石 等的表面显微结构特征 ,清晰度好. (

3 )放 大倍 数在

1 4~1

0 0

0 0 0倍 内连续 可调. 填补了光学显微镜和电子显微镜之间放大倍数的空 白,便于在低倍下 寻找位置 ,在高倍下详细观察 , 且不用重新对焦 ,易于了解局部和整体之间的相互 联系.(4)不破 坏样品 ,制样方便 ,样 品大小几乎 不受限制.

3 电子探针 ( E MP A)测试 技术 电子探针的基本原理就是将 电子枪发射的电子 经一组电子透镜聚焦成直径 为0.1~1 m 的电子 束作为 x射线 的激 发源 ,轰击一块磨光样 品表 面 上用光学显微镜选定 的区域 ,然后根据样品上激发 出来的各种元素 的特征 X射线来确定被轰击微 区 内的化学成分 .它不仅 能定点 作定 性或定量分 析 ,测定约数立 方微米体 积的样 品 中所含 的元 素(Be―u) ,亦能沿某一直线方向测定几种元素 的浓 度分布曲线 ,还可以对样品表面进行扫描 ,观察某 一 元素在

4 0

0 1 *

4 0

0 1 区域内面分布特征 ( 即 x射线图象 ) .电子探针和扫描 电镜一样 ,都是用 聚焦电子束轰击电子 ,以获取二次电子、背散射 电子、透射 电子 、样 品电流 、特征 x射线、俄歇 电 子以及不 同能量光子的信号 .但电子探针分析着重 取用其中的成像电子信号 ,并利用 x射 线能谱谱 仪或光谱谱仪取得被分析点 的成分信息 .而扫描 电 镜分析则着重取用其中的成像电子信号 ,特别是二 次电子信号 ,以观察试样的形貌 .电子探针和扫描 电镜在发展初期相互独立 ,后来 ,人们发现:在电 子探针上能检N- -次电子,在扫描电镜上也能取得 特征 X射线 ,二者互相结合起来 . 电子探针在矿物加工利用学科 的应 用相 当广 泛 .例如 :煤中的硫包含有机硫和无机硫 ,与无机 硫相 比,有机硫的赋存特征和成因机制研究难度更 大.以往有机硫 的质量分数是通过化学分析 ,利用 加减法求得 的,但此法不能揭示其赋存特征 ,而采 用 电子探针、离子探针等微区分析技术则可以在不 破坏样品的前提下测得有机硫的质量分数和在有机 显微组 分 的分 布特 征¨.煤作为有机物和无机物的复杂混合物 ,除了含 碳 、氢、氧、氮、硫 、硅 、铝等常量元素外 ,还含 有许多微量元素如 :钾 、钠、镁、镓 、钡 、砷 、氟 等8O余种 .在对煤 中微量元素 的测定中,电子探 现代测试技术在矿物加工学科 中的应用 针功不 可没.煤 中有些元 素如砷 、氟等 ,虽然量 微 ,但在加工利用过程 中产生的污染却相 当严重 , 不容忽视 .丁振华¨ 等采用 电子探针 、X射线衍 射等现代分析测试技术对黔西南高砷煤进行了初步 研究 ,研究表明:高砷煤 中的砷主要以 + 5价(含砷磷酸盐和砷酸盐 )的形式存在,少量砷 以含砷 硫化物 ( 黄铁矿、毒砂 、雌黄 )形式存 在 ,还 可 能以有机砷 的形式存在 .此研究结果为高砷煤的地 质成因、富集 、加工利用技术奠定 了基础 .而对于 镓、锗等核工业用元素,煤 中含量虽然很少 ,但在 煤加工利用过程中可能富集于某一产物中而达到工 业品位 .何佳振 在从 粉煤灰 中提取镓 的工艺研 究中,使用电子探针对粉煤灰中氧化物和镓等元素 进行分析 ,结果表 明:镓在粉煤灰 中有 2种形式 : 一 部分存在于粉煤灰的非晶质中,另一部分则被禁 锢于 A l ―s i 玻璃体 内难以提取 .正是 根据 电子探 针的测试结 果 ,从而提 出合适 的镓提取工艺 .另外,粉煤灰中还富集有大量 的植物营养元素如磷 、 钾 、镁、钙等,电子探 针分析表 明 :粉煤灰 中 的营养元素主要赋存 于玻璃相 中,且结构不稳定、 活性很大 ,易溶出.所以粉煤灰可以作为肥料加 以 使用 :其养分浓度高,供养速度快 ,其矿质 营养元 素比一般的化肥丰富.此研究成果拓展了粉煤灰的 加工利用领域 .电子探针既可以进行点分析 ,又可 以进行线分析 ,还可以进行面分析 ;