PDF《DB11》

2 5.1 二硫化碳:色谱纯,经色谱鉴定无干扰峰. 5.2 三甲苯标准溶液:ρ=1000 μg/ml . 可直接购买市售有证标准溶液,也可用标准物质制备.标准溶液于4 ℃以下冷藏密封避光保存或参 照制造商的产品说明,其中自制标准溶液保存时间为六个月. 5.3 载气:氮气,纯度 99.999%,用净化管净化. 5.4 燃烧气:氢气,纯度 99.99%. 5.5 助燃气:空气,用净化管净化. 注:除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.

6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器. 6.2 色谱柱:使用固定液为聚乙二醇,30 m*0.32 mm*1.00 μm 或等效毛细管柱.也可使用极性相同的 等效柱. 6.3 大气采样器:采样流量 0.1 L/min~1.5 L/min. 6.4 烟气采样器:采样流量 0.1 L/min~1.5 L/min.烟枪具备加热和保温功能.采样枪加热温度不低于 120℃. 6.5 除湿装置:半导体制冷除湿或冰浴小型撞击式除湿装置,除湿装置的材质采用不锈钢或聚四氟乙 烯等. 6.6 活性炭采样管:采样管内装有两段的活性炭,A 段100 mg,B 段50 mg.A 段为采样段,B 段为 指示段,详见图 1. 注:1-玻璃棉;

2-活性炭;

A-100 mg活性炭;

B-50 mg活性炭. 图1 活性炭采样管 6.7 温度计:精度 0.1℃. 6.8 气压计:精度 0.01 kPa. 6.9 微量注射器:1 μl,5 μl,10 μl. 6.10 移液管:1.00 ml. 6.11 磨口具塞试管:5 ml. 6.12 一般实验室常用仪器和设备. 注:除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器. DB11/T 1566―2018

3 7 样品 7.1 样品采集 7.1.1 采样前应对采样器进行流量校准,其相对误差应不大于 5%,采样流量波动不大于 10%.采样 前,将一支采样管与采样装置连接,调整采样装置流量,此采样管仅用作调节流量,不用作采样分 析. 7.1.2 环境空气样品 环境空气的采样应符合 HJ/T

194 中的相关规定.采样时敲开活性炭采样管的两端,与大气采样器 (6.3)相连(A 段为气体入口),检查采样系统的气密性,检查方法和标准参照 HJ/T

397 要求执行. 以0.2 L/min~1.0 L/min的采样流量,至少采样1 h.若现场大气中含有较多颗粒物,应在采样管前连接 过滤头. 7.1.3 无组织废气样品 无组织废气的采样应符合HJ/T 55中的相关规定.采样时敲开活性炭采样管的两端,与大气采样器 (6.3)相连(A 段为气体入口),检查采样系统的气密性,检查方法和标准按照 HJ/T

397 要求执行. 以0.2 L/min~1.0 L/min 的采样流量,连续采样

1 h,或在

1 h 内以等时间间隔采集 3~4 个样品计平均 值,采样时间一般不少于

10 min,如果浓度偏低可适当延长采样时间.若现场大气中含有较多颗粒 物,应在采样管前连接过滤头. 7.1.4 固定污染源废气样品 固定污染源废气的采样应符合 GB/T

16157 中的相关规定.采样时敲开活性炭采样管的两端,与烟 气采样器(6.4)相连(A 段为气体入口),检查采样系统的气密性,检查方法和标准按照 HJ/T

397 要 求执行.以0.2 L/min~1.0 L/min 的采样流量,连续采样

1 h,或在

1 h 内以等时间间隔采集 3~4 个样 品计平均值,采样时间一般不少于

10 min.若废气中湿度太大,以致在活性炭管中凝结时,必须在烟 气采样枪和活性炭采样管之间加装除湿装置(6.5),并伴热以除去水汽对活性炭采样管的影响. 7.1.5 采样同时记录大气采样器 (6.3) 或烟气采样器 (6.4) 流量、当前温度、气压及采样时间和地点. 采样完毕前,再次记录采样流量,取下采样管,立即密封. 7.2 现场空白样品的采集 将活性炭采样管运输到采样现场, 敲开两端后立即密封, 并同已采集样品的活性炭采样管一同存放 并带回实验室分析. 7.3 样品的保存 样品采集后, 立即将活性炭采样管的两端密封, 避光密闭保存, 室温下8 h内测定. 否则须保存于4℃ 冰箱中,保存期限为4天. 7.4 试样的制备 7.4.1 实际样品试样 将已采集样品的活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,各加入1.00 ml二硫化 碳(5.1)密闭,轻轻振荡后静置,在室温下解吸0.5 h~1 h后,得到实际样品试样,待测. DB11/T 1566―2018