PDF《电热板消解与密闭罐消解对土壤中 49种》

closed teflon vessel digestion ;

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l m ineral elements 分析、了解土壤中的矿质元素, 可为农牧业、环境保护、地方病防治等提供有价值的数据 [ 1] ;

土 壤是作物生长的基础, 为作物的生长提供必要的水分与矿质营养 [ 2] , 土壤的肥力可直接影响作物的生 长发育与理化品质, 所以研究土壤中矿质元素为提高作物品质及合理施肥提供了重要的理论基础. 酿酒葡萄是一种适应性很强的植物, 其产量和品质受到当地气候条件、品种类型、采收时间、土 壤条件、修剪方式等因素的影响 [ 3- 4] , 其中土壤条件至关重要.土壤营养诊断已经成为葡萄园科学施 分析测试学报 第28卷 肥的主要依据之一, 也是葡萄栽培现代化管理的重要标志 [ 5] . 土壤样品的前处理是检测土壤中矿质元素的关键, 目前主要采用电热板消解与微波消解 2种前处 理方法, 其中微波消解具有省力、省时、污染少, 准确度与精密度高等特点, 但是微波消解仪器昂贵、 实验成本高, 尚未得到广泛应用.电热板消解具有操作方便、用酸量少、准确度高等特点, 但会影响 一些元素含量的准确性.本文研究了采用电热板消解和密闭罐消解对土壤中 49种元素检测的影响. 测定土壤中矿质元素的方法有原子荧光法、原子吸收法等, 但是这些方法分析灵敏度低、分析速 度慢, 并且难于进行多元素分析.电感耦合等离子体质谱 ( ICP- M S)法是 20世纪 80年代发展起来的 分析技术, 具有检出限低、灵敏度高、分析速度快、动态线性范围宽、可多元素同时检测等优 点[6- 11] .本研究分别采用电热板消解 - ICP- M S法和密闭消解罐消解 - ICP- M S法, 建立了同时测定 土壤样品中 49种元素的方法, 并分析了新疆地区葡萄园中 49种元素的含量, 不仅为指导葡萄园科学 施肥及现代化管理提供依据, 也为探讨葡萄酒与土壤的关系奠定了基础.

1 实验部分

111 仪器与试剂 Agilent 7500A 电感耦合等离子体质谱仪 (安捷伦科技有限公司, 美国 );

电热板 DRB-3系列 (天津 欧诺仪器仪表有限公司 );

电热鼓风干燥箱 DGG-101 -3BS系列 (天津市实验仪器有限公司 ).

10 mg/L稀土混合标准溶液: 含有钪 ( Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm )、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu) (安捷 伦科技有限公司, 美国 ).10 mg/L 环境混合标准溶液: 含铍 ( Be)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、钼(M o)、银(Ag)、镉(Cd )、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、钍(Th)、铀(U )等元素 (安捷伦科技有限公司, 美国 ).

1 000 mg/L 锗(Ge)、锶(Sr)、 锂(Li)、镓(Ga)、锆(Zr)、钯(Pd)、铟(In)、锡(Sn)、铼(Re)、铱(Ir)、铂(Pt)、金(Au )、铌(N b)、钽(Ta)、钨(W )、铑(Rh)的单一标准溶液 (国家标准溶液, 国家钢铁材料测试中心钢铁研究总 院).10 Lg /L锂(Li)、钴(Co)、钇(Y)、锗(Ce)、铊(Tl)混合标准溶液 (体积分数

2 % 硝酸介质 ) (安 捷伦科技有限公司, 美国 ).10 mg/L锂(6Li)、钪(Sc)、锗(G e)、钇(Y )、铟(In)、铽(Tb)、铋(Bi) 混合标准溶液 (体积分数为 5% 硝酸介质 ) (安捷伦科技有限公司, 美国 ). 浓硝酸 HNO3 (优级纯 )、双氧水 (H2O2 )、氢氟酸 ( HF), 均为德国 M erck 公司产品, 盐酸 (HC , l 高级纯, 北京化学试剂研究所 ), 实验用水为娃哈哈纯净水.