PDF《硬脂酸钙》

1 滴,用氢氧化钠试液中和至出现粉红色,再加稀盐酸至无色.各加稀醋酸 1ml 与少 量活性炭,混匀,滤过,滤液置 50ml 纳氏比色管中,用水冲洗滤渣后稀释至 40ml,各加硫代乙 酰胺试液 1.2ml 与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,摇匀,放置

5 分钟后,同置白纸上,自上向下透 视,供试品管中显示的颜色与对照管比较,不得更深.含重金属不得过百万分之十. 砷盐 取本品 1.0g,加入稀盐酸(1→2)5ml 和三氯甲烷 20ml,剧烈振摇

3 分钟,静置,分离,取水层作为供试品溶液,依法检查(通则

0822 第二法) ,应符合规定(0.0002%) . 脂肪酸组成 取本品约 0.1g,精密称定,置锥形瓶中,加14%三氟化硼的甲醇溶液 5ml,摇匀, 加热回流

10 分钟, 沿冷凝管加正庚烷 4ml, 加热回流

10 分钟, 放冷, 加饱和氯化钠溶液 20ml, 振摇,静置分层,将正庚烷层通过装有无水硫酸钠 0.1g 的玻璃柱,取滤液作为供试品溶液.照气 相色谱法(通则 0521)测定,以聚乙二醇 20000(PEG-20M)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起 始温度为 70℃,维持

2 分钟,再以每分钟 5℃的速率升温至 240℃,维持

5 分钟;

进样口温度为 220℃,检测器温度为 260℃.分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量,加正庚烷制成每 1ml 中约含 15mg 与10mg 的溶液,量取 1μl 注入气相色谱仪,记录色谱图,棕榈酸甲酯峰与硬脂 酸甲酯峰的分离度应大于 5.0.精密量取供试品溶液 1ml,置10ml 量瓶中,用正庚烷稀释至刻度, 摇匀,量取 1μl 注入气相色谱仪,记录色谱图,按下式面积归一化法计算硬脂酸钙中硬脂酸在脂 肪酸中的百分含量. 硬脂酸 式中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积 B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积 同法计算硬脂酸钙中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量.硬脂酸相对含量不得低于 40%,硬脂 酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于 90%. 微生物限度 取本品,依法检查(通则

1105 与通则 1106) ,每lg 供试品中需氧菌总数不得 过1000cfu、霉菌和酵母菌总数不得过 100cfu,不得检出大肠埃希菌.

2019 年2月【含量测定】 取本品约 1.2g,精密称定,置烧瓶中,加0.05mol/L 硫酸溶液 50ml,加热约

3 小时直至油层澄清(加热时盖上表面皿以防止溅出) ,必要时补充水至初始体积,放冷,滤过. 用水洗涤滤器和烧瓶直至对蓝色石蕊试纸不呈酸性,再用氢氧化钠试液中和滤液至对蓝色石蕊试 纸呈中性.在磁力搅拌器充分搅拌下,先加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)30ml,再加 氢氧化钠试液 15ml 与羟基萘酚蓝指示剂 2mg,继续用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液显纯 蓝色.每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于 2.804mg 的CaO. 【类别】 药用辅料,润滑剂和乳化剂等. 【贮藏】 密闭,在阴凉干燥处保存. 起草单位:天津市药品检验研究院 联系

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