编辑: LinDa_学友 | 2015-08-09 |
检查气路管线、电源线、信号线等连接是否正确,色谱柱是否安装. 2. 打开载气钢瓶主阀和分压阀, 主阀压力一般不低于 3MPa, 调整分压至 0.4MPa, 观察主机柱前压上升到 0.06MPa 左右(如无压力更换进样隔垫) . 3. 打开电脑启动成功. 4. 开仪器主机电源, 待主机自检完成进入待机界面, 按"4 常规信息" 观察界面. 5. 双击电脑桌面"GCWIN"软件,进入"仪器控制",在"高级"-"配置信息"里配 置进样口和检测器和采集通道,设置进样口、柱温箱、检测器三个温度,下发方 法,等待仪器升温(如有已经保存方法则直接载入方法后下发方法) . 6. 打开空气氢气发生器或者钢瓶,待正常产气 ,主机温度升到设定值后点击软 件上"检测器"-"点火" ,听到"嘭"声响后用扳手观察火苗是否点着,如未点 着则多进行几次点火直到成功. 7. 点火成功后点击软件菜单栏"运行"-"开始监控基线"仪器运行半小时后观 察基线平稳,用主机右下角调零旋钮将通道信号调至零点附近,再"结束监控基 线" . 8. 在软件下方编辑进样序列,要双击"载入方法"和"保存路径" 9. 点击软件左上方 "STRAT" 按钮, 序列第一行变红成, 仪器监控栏为 "READY" 状态,手动进样后按主机"右键"触发信号采集,此刻软件仪器监控栏变为 "RUNNING" 开始采集信号, 采集时间结束后此行变绿, 下一行变红等待进样, 重复进样步骤即可. 10. 所有样品进样完毕后可以关闭氢气和空气发生器电源,仪器慢慢熄火. 11. 设置进样口、柱温箱、检测器三个温度为
50 度,下发方法,等待仪器降温 到100 度以下关机,关闭载气. 仪器面板 FID 检测器设置: .1 灵敏度切换:用户可按[上][下]键移动光标到该项目,再按[左][右]键改变 状态.根据需要可选择设定
10 次方、9 次方、8 次方、7 次方的数值,则表示对 应为
1010 、109 、108 、107 ,同时 FID 放大器面板上的发光二极管指示出所选择的 灵敏度档,初始值在
1010 .
2 点火:用户可按[上][下]键移动光标到该项目,再按[右]键改变状态.状态 会由默认的 OFF 切换为 ON,此时 FID 的点火电极会发红点火,10 秒后仪器会 自动切断点火开关,状态由 ON 回到 OFF. .3 极性切换:设定检测器的极性,以控制色谱图出峰方向.其中: "OFF"输 出设定为"+" ;
"ON"输出设定为"-" . 关机步骤 FID 检测器 1. 实验完毕,关闭氢气发生器和空气源. 2. 关闭软件和电脑. 3. 设置进样口、柱温箱、检测器温度为 50℃. 4. 仪器温度下降到指定温度后,关闭主机电源. 5. 关闭载气钢瓶总阀. 手动进样 1. 用正己烷或丙酮乙醇类洗针,至少
6 次. 2. 用样液润洗进样针
3 次. 3. 抽吸待测溶液几次,慢吸快出排除气泡,吸取一定体积溶液. 4. 进样,进样针保持垂直,快进快出. 5. 同种试样不同浓度切换,浓度由低到高,需润洗至少
3 次. 6. 不同试样间切换,需先清洗再润洗.