PDF《ICS 87.040》

A.3.2 燃气:氢气,纯度≥99.995%;

A.3.3 助燃气:空气;

A 3.4 辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气) :与载气具有相同性质的氮气;

A.3.5 内标物:试样中不存在的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完 全分离.纯度至少为 99%(质量百分数) ,或已知纯度.例如:异丁醇、乙二醇 单丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚等. A.3.6 校准化合物 本标准中校准化合物包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙 二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、 二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇.纯度 至少为 99%(质量百分数) ,或已知纯度. A.3.7 稀释溶剂:用于稀释试样的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质.纯度 至少为 99%(质量百分数) ,或已知纯度.例如:乙腈、甲醇或四氢呋喃等溶剂. A.3.8 标记物:用于按 VOC 定义区分 VOC 组分与非 VOC 组分的化合物.本标准中

7 为己二酸二乙酯(沸点 251℃) . A.4 仪器设备 A.4.1 气相色谱仪,具有以下配置: A.4.1.1 分流装置的进样口,并且汽化室内衬可更换;

A.4.1.2 程序升温控制器;

A.4.1.3 检测器 可以使用下列三种检测器中的任意一种: A.4.1.3.1 火焰离子化检测器(FID) ;

A.4.1.3.2 已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器;

A.4.1.3.3 已校准的傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR 光谱仪) . 注:如果选用 A. 4.1.3.2 或A. 4.1.3.3 检测器对分离出的组分进行定性鉴定,仪器应 与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作. A.4.1.4 色谱柱:聚二甲基硅氧烷毛细管柱或 6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷 毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱;

A.4.2 进样器:微量注射器,10μl;

A.4.3 配样瓶:约20ml 的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖;

A.4.4 天平:精度 0.1mg. A.5 气相色谱测试条件 A.5.1 色谱条件

1 色谱柱(基本柱) :聚二甲基硅氧烷毛细管柱,30m*0.32mm*1.0μm;

进样口温度:260℃;

检测器:FID,温度:280℃;

柱温:程序升温,45℃保持 4min,然后以 8℃/min 升至 230℃保持 10min;

分流比:分流进样,分流比可调;

进样量:1.0μl. A.5.2 色谱条件

2 色谱柱 (基本柱) : 6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱, 60m*0.32mm *1.0μm;

进样口温度:250℃;

8 检测器:FID,温度:260℃;

柱温:程序升温,80℃保持 1min,然后以 10℃/min 升至 230℃保持 15min;

分流比:分流进样,分流比可调;

进样量:1.0μl. A.5.3 色谱条件

3 色谱柱(确认柱) :聚乙二醇毛细管柱,30m*0.25mm*0.25μm;

进样口温度:240℃;

检测器:FID,温度:250℃;

柱温:程序升温,60℃保持 1min,然后以 20℃/min 升至 240℃保持 20min;

分流比:分流进样,分流比可调;

进样量:1.0μl. 注:也可根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试 条件. A.6 测试步骤 A.6.1 密度 密度的测试按 GB/T

6750 进行. A.6.2 水分含量 水分含量的测试按附录 B 进行. A.6.3 挥发性有机化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量 A.6.3.1 色谱仪参数优化 按A.5 中的色谱条件, 每次都应该使用已知的校准化合物对其进行最优化处 理,使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态. A.6.3.2 定性分析 定性鉴定试样中有无 A.3.6 中的校准化合物. 优先选用的方法是气相色谱仪 与质量选择检测器(A.4.1.3.2)或FT-IR 光谱仪(A.4.1.3.3)联用,并使用 A.5 中给出的气相色谱测试条件.也可利用气相色谱仪,采用火焰离子化检测器 (FI........