PDF《纯钛与》

1 材料及装置选用纯钛(TA2)和医用钛合金Ti6Al7Nb, 将其加工成10 mm *

10 mm *

25 mm 试块,然后将待处理的表面(10 mm *

25 mm)依次用不同型号碳化硅(SiC) 水磨金相砂纸打磨,然后用绒轮抛光至表面粗糙度Ra 为0.

5 μm, 最后用酒精超洗并干燥.对偶件选用直径为25.

2 mm 的ZrO2 陶瓷球.扭动微动试验在配置有高精度低速往复转动试验台和六维传感器的扭动微动磨损试验机上进行[12], 试验参数:Fn 为100 N, 扭转角度θ为0. 5°、 5°、 15°, 试验介质为小牛血清溶液(25% 小牛血清与75% 纯水混合),试验温度为22 ±

3 ℃. 平面试样的化学成分见表1. 1.

2 高能氮离子注入高能离子注入处理是在中科院兰州化学物理研究所的高能离子注入及增强沉积系统上完成,注入前将试样先后进行丙酮、酒精和去离子水清洗,干燥后均匀放入离子注入机真空室样品台,抽 真空至1

3 *

10 -

2 Pa. 具体工作流程及参数:第一步清洗,工作气体为氩气,控制其流量为3.

5 sccm, 清洗源电源灯丝电流为12 A,主弧电压为40 V、电流为表1钛合金试样的化学成分Table

1 Chemical composition of TA2 and Ti6Al7Nb alloys % Element Al Nb Ta Fe Mo C N O H Ti TA2 - - - 0.

30 - 0.

10 0.

05 0.

25 0.

015 Bal Ti6Al7Nb 6.

0 6.

97 0.

36 0.

22 0.

005 0.

10 0.

07 0.

20 0.

02 Bal - Not investigated. 0.

8 A, 抑制电压为130 V, 电流为4.

5 mA, 引出电压为1000 V、 电流为80 mA;

第二步注入,工作气体为氮气,控 制其流量5.

0 sccm,气体源灯丝电流为12.

5 A, 主弧电压为72 V、 电流为0.

2 A, 抑制电压为1000 V、 电流为0.

5 mA, 引出电压为1000 V、 电流为7.

5 mA, 加速电压为50 kV、 电流为8mA.

2 结果与讨论2.

1 注入前后样品表面成分分析离子注入后的样品表面分别经丙酮,等离子水中超声清洗15 min,采用PHILIPS 多功能衍射仪(XPert PRO MPD) 对样品表面进行小角度(5°) 膜扫描,扫描角度为30° ~ 80°得到纯钛与Ti6Al7Nb 合金离子注入前后的XRD 分析图谱,可 见:TA2 和Ti6Al7Nb 的基体只出现一个单α相特征峰,而 且TA2 的峰要比Ti6Al7Nb 更高更清晰.在氮离子注入剂量为3*1017 N + / cm2 时,TA2 和Ti6Al7Nb 出现明显的TiN 和Ti2 N 新相,此时基体的α相峰还存在,当注入剂量再增加时,原始Ti 峰都几近消失,Ti2 N 和TiN 峰逐渐变强,说明随着注入剂量增加样品表791第2期朱永奎,等:纯钛与Ti6Al7Nb 合金氮离子注入层在小牛血清溶液中的扭动微动磨损试验研究面的钛与氮原子结合形成氮化物;

但当注入剂量达到5*1017 N + / cm2 时,氮化物峰达到最大,之后有所下降,但基本稳定,这说明在一定剂量的氮离子下,样品表面氮化物达到饱和状态.图2显示了TA2 与Ti6Al7Nb 经不同剂量氮离子注入的拉曼光谱图.可以看出TA2 与Ti6Al7Nb 均有3个明显的峰位,分别位于210 ~

250 cm -

1 ,

310 ~

350 cm -

1 和550 ~

600 cm -

1 之间,对应着Ti - N 化合物的一阶峰.当注入剂量为1*1017 N + / cm2 时,3个峰比较平缓,低频峰位于240 和330 cm -

1 附近,而随着注入剂量的增加,两个低频峰的峰位逐渐向低的波数移动,趋向稳定于215 cm -

1 附近,而高频峰位置基本无变化,但峰强明显增大.这跟氮离子剂量的增加使Ti - N化合物中氮原子数量的增加(a)Substrate ( b)1 *

1017 N + / cm2 ( c)5 *

1017 N + / cm2 ( d)9 *

1017 N + / cm2 Fig.