PDF《司法鉴定技术》

第二篇 气相色谱-质谱联用法

7 原理 利用苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和氯胺酮易溶于有机溶剂、难溶于水的特点,在碱性条件下用有机溶 剂从生物检材中提出,用气相色谱-质谱联用仪进行检测,经与平行操作的苯丙胺类兴奋剂或哌替啶、 氯胺酮对照品比较,以保留时间和特征碎片离子定性分析;

以定量离子峰面积为依据,外标法定量.

8 试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为 GB/T

6682 规定的二级水. 8.1 AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶和氯胺酮 纯度≥98%. 8.2 AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶、氯胺酮对照品溶液的制备 分别精密称取对照品 AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶、氯胺酮各适量,用甲醇配成 1mg/mL 的对照品储备溶液,置于冰箱中冷冻保存,有效期为

12 个月.试验中所用其它浓度的标准溶液均从上 述储备液稀释而得,冰箱中冷藏保存,有效期为

6 个月. 8.3 10%氢氧化钠溶液 8.4 乙醚 8.5 甲醇 8.6 丙酮 8.7 0.1%十二烷基磺酸钠溶液 8.8 0.1%洗洁精溶液 8.9 0.1mol/L 盐酸溶液

9 仪器 SF/Z JD0107004-2016

3 9.1 气相色谱-质谱联用仪 配有电子轰击源(EI) . 9.2 分析天平 感量0.1mg. 9.3 微波炉 9.4 涡旋混合器 9.5 离心机 9.6 恒温水浴锅 9.7 空气泵 9.8 移液器 9.9 具塞离心试管 9.10 冷冻研磨机

10 测定步骤 10.1 样品预处理 10.1.1 尿液直接提取 取尿液 2mL 置于 10mL 具塞离心管中,用10% 氢氧化钠溶液调至 pH?11,用乙醚 3mL 提取,涡 旋混合、离心,转移有机层至另一离心管中,约60?C 水浴中挥干,残留物用 50?L 甲醇溶解,取1?L 进气相色谱/质谱联用仪分析. 10.1.2 血液直接提取 取血液 2mL 置于 10mL 具塞离心管中,加入 10% 氢氧化钠溶液 0.2mL,用乙醚 3mL 提取,以下 同10.1.1 项下操作. 10.1.3 毛发提取 10.1.3.1 毛发采集 贴发根处剪取毛发,发根处作标记.量取长度. 10.1.3.2 毛发洗涤 毛发样品依次用 0.1%十二烷基磺酸钠溶液、0.1%洗洁精溶液、水和丙酮振荡洗涤,晾干后剪成约 1mm 段,供检. 10.1.3.3 毛发的水解 10.1.3.3.1 毛发的酸水解 称取 50mg 毛发,加1mL 0.1mol/L 盐酸溶液浸润,45?C 水浴水解 12~15 小时,取出后用 10% 氢 氧化钠溶液调至 pH?11. 10.1.3.3.2 毛发的碱水解 SF/Z JD0107004-2016

4 称取 50mg 毛发,加1mL 10% 氢氧化钠溶液,80?C 水浴水解 5~10min,取出. 10.1.3.4 毛发的提取 毛发水解液用乙醚 3mL 提取,涡旋混合、离心分层,转移乙醚层至另一离心管中,约60?C 水浴中 挥干.残留物用 50?L 甲醇溶解,取1?L 进气相色谱-质谱联用仪分析. 10.2 样品测定 10.2.1 气相色谱-质谱参考条件 a) 色谱柱:HP-5MS 毛细管柱(30m?0.25mm?0.25?m)或相当者;

b) 柱温:100?C 保持 1.5min,以25?C/min 程序升温至 280?C,保持 15min;

c) 载气:氦气,纯度≥99.999%,流速:1.0mL/min;

d) 进样口温度:250?C;

e) 进样量:1?L;

f) 电子轰击源:70eV;

g) 四极杆温度:150?C;

h) 离子源温度:230?C;

i) 接口温度:280?C;

j) 检测方式:全扫描;

k) 质量范围 50-500amu. l) AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶及氯胺酮的保留时间与特征碎片离子见表 1. 表1AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶及氯胺酮的色谱峰保留时间与特征碎片离子 名称 GC/MS 保留时间 (min) 碎片离子(m/z) AMP 4.3

44、911) 、120 MAMP 4.7

58、911) 、134 MDA 6.6

77、1361) 、179 MDMA 7.0

58、1351) 、194 哌替啶 8.0

71、

172、2471) 氯胺酮 8.4 1801) 、