PDF《甘肃省食品药品监督管理局 甘肃省中藏药材标准》

1 甘肃省食品药品监督管理局 甘肃省中藏药材标准 标准号: 甘YCBZ2018-004 当归油DangguiYou ANGELICAE SINENSIS OIL 本品为伞形科植物当归 Angelica sinensis (Oliv.

) Diels 的干燥根经水蒸气蒸馏 提取或超临界萃取的挥发油. 【性状】 本品为黄色至棕红色的澄明液体,具当归的特异香气. 本品在乙醇、丙酮、三氯甲烷中能任意混合,在水中几乎不溶. 相对密度 应为 1.020?1.120(中国药典

2015 年版四部通则 0601). 折光率 应为 1.520?1.550(中国药典

2015 年版四部通则 0622). 【鉴别】 取本品适量, 加乙醇制成每 1ml 含5mg 的溶液, 作为供试品溶液. 另取当归对照药材 0.5g,加乙醚 5ml,振摇

2 分钟,分取乙醚液,挥去乙醚,残 渣加乙醇 1ml 使溶解,作为对照药材溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年版 四部通则 0502) 试验, 吸取上述两种溶液各 5μl, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 以正己烷-乙醚(7s3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. 【检查】二氯甲烷残留量 照残留溶剂测定法(中国药典

2015 年版四部通 则0861 第二法)测定,采用超临界萃取的挥发油不进行此项检查. 色谱条件与系统适用性试验 以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相 的毛细管柱(柱长为 30m,内径为 0.32 mm,膜厚度为 1.8?m),柱温为程序升 温:初始温度为 30℃,保持 3.5 分钟,以每分钟 10℃的速率升温至 100℃,再 以每分钟 50℃的速率升温至 220℃,保持

3 分钟;

进样口温度 200℃;

检测器温 度250℃;

氢火焰离子化检测器;

顶空进样,分流比为 20s1,顶空瓶平衡温度

2 为90℃,平衡时间

30 分钟,进样体积

300 ?l.理论板数按二氯甲烷峰计算,应 不低于 100000. 对照品溶液的制备 取二氯甲烷适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺稀 释制成每 lml 含0.3mg 的溶液,即得. 供试品溶液的制备 取本品约 0.1g,精密称定,置20ml 顶空瓶中,精密加 入N,N-二甲基甲酰胺 5ml,密封,振摇使溶解,即得. 测定法 分别取对照品溶液与供试品溶液顶空瓶气体 300?l,注入气相色谱 仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算.即得. 本品含二氯甲烷不得过 0.06%. 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典

2015 年版四部通则 0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以甲醇- 乙腈-水(15s35s50)为流动相;

丹皮酚替代对照品的检测波长为 274nm;

供试 品的检测波长为 327nm,理论板数按藁本内酯峰计算应不低于 5000. 对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量, 精密称定, 加无水乙醇制成每 1ml 含25μg 的溶液,即得. 供试品溶液的制备 取本品约 100mg,精密称定,置100ml 量瓶中,加无水 乙醇至刻度,摇匀,精密量取 5ml,置50ml 量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀, 滤过,取续滤液,即得. 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10?1,注入液相色谱仪, 测定,以丹皮酚对照品的峰面积为对照,校正因子为 1.9785 计算藁本内酯的含 量, 藁本内酯色谱峰与丹皮酚色谱峰的相对保留时间确定藁本内酯的峰位,相对 保留时间为 3.12,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内(若相对保留时 间偏离超过 5%,则应以相应的被替代对照品确证为准) ,即得. 本品含藁本内酯(C12H14O2),不得少于 40.0%. 【贮藏】遮光,密封,置阴凉处.