PDF《鄢长余,石亚囡,赵月然,高珊,姜范成,胡景莲 **,门启鸣 ...》

puerarin;

daidzin;

salvianolic acid B;

assay;

grey relational;

UPLC (4.6 mm*75 mm, 2.5 μ m;

填料: 十八烷基键合硅胶;

Waters 公司) ;

Sartorius BP211D、 Sartorius BP221S 电子 天平 (Sartorius 公司) . 1.2 试药 对照品丹参素钠 (批号 110855-201412) 、 原儿茶 醛 (批 号110810-200506) 、 丹酚酸B(批 号111562- 201514) 、 大豆苷 (批号 111738-200501) 和葛根素 (批号110752-201313) 均购自中国食品药品检定研究院;

甲醇、 乙腈和磷酸均为色谱纯, 水为超纯水.收集了

11 家企业 (甘肃

2 家、 贵州

1 家、 河北

3 家、 湖南

1 家、 重庆

1 家、 吉林

3 家) 生产的

52 批通脉颗粒, 均为有 糖型, 规格为每袋

10 g.

2 方法与结果 2.1 溶液的制备 2.1.1 混合对照品溶液 分别精密称取丹参素钠、 原 儿茶醛、 葛根素、 大豆苷、 丹酚酸 B 的对照品适量, 加70% 甲醇制成每

1 mL 含丹参素 0.105

9 mg、 原儿茶 醛0.042

84 mg、 葛根素 0.192

5 mg、 大豆苷 0.084

48 mg、 丹酚酸 B 0.048

30 mg 的混合溶液, 即得. 2.1.2 供试品溶液 取样品粉末约

10 g, 研细, 精密 称定, 精密加入 70% 甲醇

50 mL, 超声处理 (功率

250 W, 频率

50 kHz)

40 min, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 即得. 2.1.3 阴性样品溶液 分别取按处方自制的缺葛根、 缺丹参的阴性样品, 按 2.1.2 项下的方法操作, 即得. 2.2 色谱条件 采用 XbridgeTM C18 色谱柱 (4.6 mm*75 mm, 2.5 μ m) , 以乙腈 (A) -0.2% 磷酸为流动相, 梯度洗脱 (0~3 min, 10%A;

3~9 min, 15%A;

9~20 min, 30%A) , 流速: 0.7 mL・min-1 , 检测波长

280 nm, 柱温

35 ℃, 进 样量 0.5 μ L. 取混合对照品溶液、 供试品溶液及阴性样品溶液, 在上述色谱条件下进样测定, 结果阴性无干扰 (图1) . 通脉颗粒是由丹参、 川芎、 葛根

3 味中药制成的 复方制剂, 具有活血通脉的作用, 临床用于缺血性心 脑血管疾病、 动脉硬化、 脑血栓、 脑缺血、 冠心病、 心绞 痛等[1] .丹参是最常用的活血化瘀中药之一, 现代 研究表明, 丹参的主要水溶性成分丹参素和丹酚酸类 化合物具有明显的药理活性, 可以保护心肌、 抑制血 栓形成, 对心肌缺血、 再灌注损伤具有保护作用, 同时 对心肌梗死及心肌细胞肥大均有保护作用[2-4] ;

葛根 中的主要有效成分为葛根素、 大豆苷、 大豆苷元等, 它 们均属于异黄酮类化合物, 具有抗炎解热、 扩张冠状 动脉血管、 增加冠状动脉血流量的作用, 同时也........