PDF《己二酸》

2018 年10 月1己二酸Ji'er Suan Adipic Acid C6H10O4 146.

14 [124-04-9] 本品为己二酸.按干燥品计算,含C6H10O4 应为 99.0%~101.0%. 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末. 本品在乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶. 熔点 本品的熔点(通则

0612 第一法)为151℃~154℃. 【鉴别】 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则 0402) . 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品 1.0g,加甲醇 20ml 溶解,应澄清无色(通则

0902 第一法和

0901 第一法) . 氯化物 取本品 5.0g,加水 50ml,加热至沸使溶解,放冷至析出结晶,垂熔漏斗滤过,用少 量水洗残渣,洗液并入滤液,置50ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密 量取 2.5ml,用水稀释至 25ml,依法检查(通则 0801) ,与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液比 较,不得更深(0.02%) . 硫酸盐 取上述氯化物项下供试品溶液 3ml, 依法检查 (通则 0802) , 与标准硫酸钾溶液 1.5ml 制成的对照液比较,不得更深(0.05%) . 硝酸盐 取上述氯化物项下供试品溶液 1ml,置10ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密 量取 3ml,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液 0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml,摇匀,缓缓 滴加硫酸 5ml,摇匀,将试管于 50℃水浴中放置

15 分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐[取硝酸 钾0.163g,加水溶解并稀释至 100ml,摇匀,精密量取 1ml,加水稀释制成 100ml,再精密量取 10ml,加水稀释成 100ml,摇匀,即得(每1ml 相当于 1?g 的NO3)]0.9ml,加水 2.1ml,用同一 方法处理后的颜色比较,不得更深;

同时取水 3ml,同法做空白试验,其颜色应明显浅于对照管 颜色,否则试验无效(0.003%) . 铁盐 取上述氯化物项下剩余滤液 10ml,依法检查(通则 0807) ,与标准铁溶液 1.0ml 制成 的对照液比较,不得更深(0.001%) . 有关物质 取本品 0.2g,精密称定,置10ml 量瓶中,加流动相超声溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;

精密量取供试品溶液 1ml,置100ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀, 再精密量取 1ml,置10ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;

照高效液相色谱 法(通则 0512)测定.用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以稀磷酸溶液(取磷酸 115g,加水 885ml,摇匀,量取 23.5ml,置1000ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)-乙腈(940∶60)为流 动相;

检测波长为 209nm;

柱温为 30℃.另精密称取戊二酸 20mg,置10ml 量瓶中,精密加入供 试品溶液 1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液,精密量取 20μl 注入液相色谱 仪,记录色谱图,戊二酸峰与己二酸峰的分离度应大于 9.0.精密量取供试品溶液和对照溶液各 20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的

4 倍.供试品溶液的色谱图中如显杂 质峰, 单个杂质不得过对照溶液主峰面积 (0.1%) , 杂质总量不得过对照溶液主峰面积的

5 倍(0.5%)

2018 年10 月2(峰面积小于对照溶液主峰面积 0.25 倍的杂质峰忽略不计) . 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 0.2%(通则 0831) . 炽灼残渣 取本品,依法检查(通则 0841) ,遗留残渣不得过 0.1%. 【含量测定】 取本品约 0.06g,精密称定,加新沸冷水 50ml 溶解后,加酚酞指示液 0.2ml, 用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显粉红色,即得.每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于 7.307mg 的C6H10O4. 【类别】 药用辅料,pH 值调节剂. 【贮藏】 遮光,密封,在干燥处保存. 【起草单位】 北京市药品检验所 【复核单位】 浙江省食品药品检验研究院