PDF《原子吸收用高精度石墨炉分析系统》

北京东西分析仪器有限公司

1 原子吸收用高精度石墨炉分析系统 石墨炉分析方法属超微量级分析,其检测的特征量高达10 -14 克,检测物溶液 浓度常为? g/L水平.

如此极低含量的检测水平正是当前科学和社会发展的要求, 要满足此检测水平就必然要对原子吸收石墨炉系统的性能提出更高要求.如今对 原子吸收分光光度计的性能评价人们也基本取得了共识,即带石墨炉系统的原子 吸收分光光度计性能主要以石墨炉系统的性能作为整机评价标准. 石墨炉分析系统最重要指标是分析数据的重复性,超微量级分析对分析数据 的精密度在不同含量水平上有不同的要求,各个行业都有明确地规定,一个合格 的石墨炉分析系统必须能满足这一重要指标.此外还有准确的温度控制、性能优 异的石墨管、快速升温电路、信号快速检测电路以及优秀的石墨炉分析操作软件 等辅助手段保证分析数据的精密度. 我国已有近十多种带石墨炉原子吸收分光光度计上市,广泛用于国民经济的 众多部门,执行着繁重的测试任务.在这些仪器中,北京东西分析仪器有限公司 生产的 AA-7000 系列原子吸收分光光度计石墨炉系统性能优秀.以下对这一高 精度石墨炉分析系统予以介绍. 一. 边缘波长元素的高精度分析 处于原子吸收分析波长边缘区的代表元素是 As(193.7nm)和Cs(852.1nm),它 们的分析线能量低,处在仪器单色器光栅的低端和高端,因而将这两元素的分析 性能用作仪器光学性能的评估.以下是这两元素的石墨炉分析结果. 图1As 的线性和精密度图 北京东西分析仪器有限公司

2 图2Cs 的线性和精密度图 从这两个边缘波长元素的石墨炉分析数据可看出,即使是这种最低端波长和 最高端波长能量很低的元素其灵敏度、线性关系以及不超过

350 伏的负高压 (这意味着仪器的高光学能量!)都表现得十分优秀. 应用 5? g/L 的Cs 溶液 20? L 连续七次手工进样获得的精密度 2.95% (RSD%)和应用 30? g/L的As 溶液 20? L 连续七次手工进样获得的精密度 2.75% (RSD%)均达到了石墨炉分析的优秀水平. 二. 石墨炉分析的鉴定元素 Cd 和高温元素 Mo、Al 的高精度分析 Cd 元素在石墨炉分析中具有极高的灵敏度,因而在国家标准(JJG694- 90)中作为石墨炉分析性能的鉴定元素(1).Mo 和Al 是一个在石墨炉中典 型的易生成碳化物的高温元素,因而它的石墨炉分析数据往往反映石墨炉系统的 高温性能、石墨管的品质和高温元素的灵敏度. Mo 和Al 元素的测试均使用热解涂层石墨管,Al 做了涂层处理.从Mo 的结果看,良好的热解涂层能经受数十次(至少六十多次,原子化温度 2700℃)的程序升温不会有明显的记忆效应,灵敏度也不会有大的降低.Al 使 用锆处理的热解涂层石墨管获得良好的灵敏度和精密度 (2) . 以下是这叁元素的石墨炉分析结果. 北京东西分析仪器有限公司

3 图3Cd 的线性和精密度图 图4Mo 的线性和精密度图 北京东西分析仪器有限公司

4 图5Al 的线性和精密度图 应用1? g/L Cd 溶液(国标使用 3? g/L 浓度)20? L 连续七次手工进样获得的 精密度 0.95% (RSD%)和应用 40? g/L Mo 溶液 20? L 连续七次手工进样获得 的精密度 1.49% (RSD%)以及10? g/L Al 连续

11 次10? l 进样精密度3.19%(RSD%) 均达到了非常满意的精度. 从叁元素的线性关系和不大于