PDF《高纯金属铒的制备工艺研究》

5 中可以看出,保温

10 min 左右金属收率最高,保温时间短,还原不完全,保温 时间长会造成金属挥发损失,同时坩埚污染更高. 确定还原条件为金属钙过量 10%,

1570 ℃下保温

10 min,浇铸冷却后去除反应渣,金属铒用油压机破 碎成小块,方便下一步提纯处理. 3.3 金属铒的蒸馏 还原金属铒中钙含量较高,需先进行去钙处理, 真空碳管炉内

900 ℃下保温

1 h, 用钼片收集易挥发杂 质,去钙后金属呈灰色,金属和坩埚粘连,难以取样 分析.更换钽片收集筒后开始真空蒸馏,分别采用真 空碳管炉和真空钽片炉蒸馏,蒸馏后金属分析结果如 表4所示. 结合实验过程和原料对比可知: 表3金属钙杂质含量分析 Table

3 Composition of impurities in calcium (μg・g-1 ) Element Fe Si Mg Al Ni Mn Cu Cr Material

20 20

100 60

5 50

4 10 Sublimation 0.69

5 53 1.2 0.1

1 0.1 0.05 图5还原温度和保温时间与金属收率的关系 Fig.5 Relationship about temperature/time and the Er yields (1) 还原剂带入钙、镁等杂质,其蒸气压高首先 蒸发去除;

氟化物带入镍、坩埚带入钨等杂质,其蒸 气压低,以渣的形态留于坩埚去除;

气体杂质蒸发过 程中以气态或高熔点化合物态去除;

真空蒸馏可有效 提高金属铒的纯度. (2) 设备真空度和气密性对纯度影响较大,真空 度高金属熔液表面处于不饱和状态,高蒸气压杂质蒸 发速度变大,去除更彻底.碳管炉高温时真空为 10-2 Pa,钽片炉为 10-3 Pa,钽片炉蒸馏的金属铒更具金属 光泽,纯度更高. (3) 蒸馏环境同样影响金属纯度,碳管炉为石墨 发热、碳毡保温,蒸馏环境中碳含量较高,金属蒸馏 过程中易带入更多气体杂质,钽片炉为金属发热和保 温,气氛清洁,气体杂质更易去除. 表4金属铒杂质分析 Table

4 Composition of impurities in Erbium (μg・g-1 ) Element La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb a 0.4 0.5 0.3 0.4 0.1 0.1 0.4 0.2 b 0.4 0.6 0.3 0.2 0.1 0.1 0.35 0.2 c 0.4 0.5 0.3 0.1 0.1 0.1 0.4 0.2 Element Dy Ho Tm Yb Lu Sc Y Fe a 0.5 2.3 4.2 0.4 0.2 0.14 0.3

2 b 0.65 2.2 4.1 0.35 0.1 0.13 0.2

2 c 0.7 2.1 4.3 0.4 0.1 0.1 0.1 2.1 Element Si Ca Mg Al Co Ni Cd Cu a 5.5

50 20 3.5 0.6

30 0.1

3 b 5.3

5 1

3 0.55 1.5 0.1 3.5 c

5 3.8 0.52 2.1 0.52

1 0.1 3.1 Element Ti Zn Cr Mn Pb W Ta Mo a 0.87 0.3 1.5 0.3

1 10 0.2 0.1 b 0.85 0.3

1 0.25

1 1.5 0.5 0.1 c 0.9 0.2

1 0.2 0.8 1.1 0.4 0.1 Element Nb P C N O S a 0.1

150 220

500 1000

170 b 0.1

10 100

120 110

60 c 0.1

5 15

8 25

10 Note: a-reduced;

b-distillation by carbon furnace;

c-distillation by tantalum furnace

4 结论及展望 1) 系统研究了高纯金属铒的制备工艺流程, 明确 工艺条件及注意事项,防止原料及制备过程中带入杂 质造成金属污染,为工业生产高纯金属铒提供数据支 持. 2) 制备了高纯金属铒, 通过真空蒸馏去除大部分 杂质,纯度大于 99.95%,钽片炉多次蒸馏后纯度达到 99.9904%. 3) 电子束熔炼、 电迁移等提纯手段可进一步去除 ・1512・ 稀有金属材料与工程 第44 卷 金属铒中气体杂质,提高金属纯度;

国内设备真空度 和气密性能的提高,有助于制备超高纯金属铒,为其 理化性能研究提供原料支撑[17] . 参考文献 References [1] Nie Zuoren(聂祚仁), Wen Shengping(文胜平), Huang Hui(黄晖) et al. The Chinese Journal of Nonferrous Metals(中国有 色金属学报)[J], 2011, 21(10):

2361 [2] Chen Zhiguo(陈志国), Yang Wenling(杨文玲), Wang Shiyong (王诗勇) et al. Rare Metal Materials and Engineering(稀有金 属材料与工程)[J], 2010, 39(8):