PDF《工作场所空气中二氧化硫浓度直读检测方法研究》

图3分离实验色谱图 3?

5 解吸时间的选择 配制

6 支同一含量的甲醇硅胶管进行解吸时间实验, 分 别解吸

30、

60、

120、

180 min 及22 h 测定.

每两组检测结果 进行配对样品 t 检验,

30 min 与

60、

120、

180 min 的检测结果 进行配对样品 t 检验, 差异无统计学意义 (P>0? 05). 选择解 吸时间为

30 min.

30 min 与22 h 的检测结果进行配对样品 t 检验, 差异有统计学意义 (P0? 05). 各实验室血铅各项 指标检测结果基本相当, 满意率为 82? 14%;

但尿镉检测结果 变异系数差异较大, 满意率为 75? 00%. 造成实验室检验差异 的主要原因在于检测方法、 质控以及溯源标准的不同. 关键词: 职业卫生;

实验室;

血铅;

尿镉;

检验 中图分类号: R134?

4 文献标识码: B 文章编号: 1002-221X(2019)02-0142-03 DOI:10.13631/ j.cnki.zggyyx? 2019? 02?

023 由于血铅和尿镉的检测基质较复杂, 因此对检测仪器和检 测人员的技术要求较高. 近年来随着血铅和尿镉检验的增加, 人们发现同一批血铅和尿镉在不同实验室出现不同的检验结 果, 因此精确的测定血铅和尿镉含量对铅、 镉中毒的防治具有 重要意义. 本研究对各实验室血铅、 尿镉的检测验证结果及产 生差异的原因进行分析, 为进一步提高检测水平提供参考.

1 材料与方法 1?

1 材料 收集

2 000 ml 牛血 (肝素钠抗凝) 和正常健康人尿液

4 000 ml. 铅和镉单元素溶液标准物质 (中国计量科学研究 院), 硝酸 (德国默克公司), 电阻值超过 18?

2 MΩ 去离子 水. 原子吸收光谱仪 (美国 PerkinElmer 公司), 冷冻干燥机 (美国 LABCONCO 公司). 带橡胶塞硬质玻璃瓶, 规格

7 cm 和15 cm, 前者用于血铅样本, 后者用于尿镉样本. 1?

2 方法 1? 2?

1 血铅样本制备方法 血铅样本根据相应的生物接触限 值和相关标准设计浓度水平. 《 职业慢性铅中毒的诊断》 (GBZ37―2015) 规定血铅职业接触界限值为

400 μg/ L.

2006 年制定的 《 儿童高铅血症和铅中毒分级和处理原则(试行) 》 规定儿童连续两次静脉血铅水平在

100 ~

199 μg/ L 为 高铅血症, 连续两次≥200 μg/ L 为铅中毒. Pb?A 组、 Pb?B 组 以及 Pb?C 组血铅样本浓度分别为

60、

80、

180 μg/ L. 作为基 质的牛血离心后取出碎片杂质, 根据国家标准对铅元素标准 溶液进行加标, 混匀后硬质玻璃瓶分装,

2 ml/ 瓶,

3 组样本 均加标

100 瓶. 1? 2?

2 尿镉样品的制备方法 尿镉样本根据相应的生物接触 限值和相关标准设计浓度水平. 《 职业性镉中毒的诊断》 (GBZ17―2015) 规定诊断下限值为

5 μmol/ mol 肌酐, 《环境 镉污染健康危害区判定标准》 规定的尿镉判定值

15 μg/ g 肌酐, Cd?A 组、 Cd?B 组、 Cd?C 组的尿镉样本浓度分别为 5?

0、 7?

0、 10?

0 μg/ L. 以经抽滤、 去除沉淀的正常健康人尿液作 为基质. 镉元素标准溶液加标、 混匀、 分装, 5?

0 ml/ 瓶,

3 组浓度样本各

100 瓶. 1? 2?

3 样品保存 制备的样品进行编号并保存于 2~8℃ 温度 下干燥、 冷冻. 1? 2?

4 样品均匀性检验 依据 《能力验证样品均匀性和稳 定性评价指南》, 以石墨炉原子吸光谱法进行样品检验. 从血 铅、 尿镉不同浓度样本中各抽取

10 瓶. 复溶后, 按《血中 铅、 镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法》 (WS/ T174―1999) 对血铅样本进行测定;