PDF《铸膜液中加入 PAM/SDBS 对聚砜超滤膜 形貌和性能的影响》

1 实验部分 1.1 主要原料和设备 所用原料包括:聚砜 ( PSf),美国 Solvay 公司产品;

聚乙烯吡咯烷酮 ( PVP K-30),中国国药工业有限公司产 品;

N,N― 二甲基乙酰胺 ( DMAc),聚丙烯酰胺 ( PAM), 十二烷基苯磺酸钠 ( SDBS),天津科密欧化学试剂有限 公司产品;

聚乙二醇 ( PEG),分子质量分别为

5 ku、

10 ku 和20 ku,分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公 司产品;

牛血清蛋白 ( BSA),分子质量为

68 ku,天津市 风船化学试剂有限公司产品;

超纯水,实验室自制. 所用设备包括:Scout SE 型电子天平,常州奥豪斯 仪器有限公司产品;

电热套,河南爱博特科技发展有 限公司产品;

DW-11 型无级调速增力搅拌器, 巩义市 予华仪器有限公司产品;

UV754PC 紫外可见分光光度 计, 上海佑科仪器仪表有限公司产品;

Hitachi S-4800 型场发射扫描电子显微镜, 日本日立 公司产品;

DSA100 型接触角测量仪, 德国 KRUSS公司产品;

湿 法纺丝机,实验室自制;

超滤膜评价装置,实验室自 制,如图

1 所示. 1.2 聚砜复合膜的制备 称取一定质量干燥的聚砜和 PVP 加入到 DMAc 中,于70 ℃搅拌

6 h,形成均匀透明的铸膜液后停止搅 拌, 在纺丝机釜体中脱泡直到纺丝. 脱泡完全后开启 纺丝机计量泵,铸膜液通过喷丝头、空气浴进入凝固 浴中, 在绕丝辊卷绕收集. 膜丝分别在纯水和甘油水 溶液中浸泡以降低纤维的收缩,一段时间后即可得到 完整的中空纤维膜. 干燥之后,捆绑,两端封胶,垂直 切割,即可得到完整的中空纤维膜组件. 本文制备了

3 种不同成分的膜, 包括:PSf/DMAc/ PVP,记为 a 膜;

加入添加剂 PAM 的改性膜 PSf/DMAc/ PVP/PAM, 标记为 b 膜;

加入添加剂 SDBS 的改性膜 PSf/DMAc/PVP/SDBS, 记为 c 膜.

3 种膜中 PSf 质量分 数均为 20%,DMAc 质量分数为 10%,PVP 质量分数 为70%,PAM 和SDBS 作为添加剂, 与膜质量比分别 为0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%. 1.3 膜表征及性能测试 ( 1) 膜的表面形态: 采用 Hitachi S-4800 型场发 射扫描电子显微镜观察膜的表面形态. ( 2)膜表面亲水性: 在膜表面滴加

3 μL 液滴,采用DSA100 型接触角测量仪 ( 6.5 倍长距)测量膜的静 态接触角以表征其亲水性, 测试温度

25 ℃. 每个样品 随机测试

5 个点,取平均值. ( 3)膜的纯水通量和截留率: 采用自制超滤评价 装置在 0.1 MPa 压力下进行测定, 纯水通量和截留率 计算公式为: F = V A * t ( 1) R =

1 - Cp Cf ( 2) 式中:F 为水通量;

V 为渗透体积;

A 为有效膜面积;

t 为时间;

R 为超滤膜的截留率;

Cp 为渗透液的浓度;

Cf 为透过液的浓度. 原液和透过液中高分子的浓度通过 紫外分光光度计测定吸光度来计算得到.

2 结果和讨论 2.1 复合膜形貌分析 选取空白对照原膜a和添加剂质量分数为0.1%的b 膜和 c 膜进行对比,考察其形貌变化,结果 如图

2 所示. 由图

2 可以看出,a 膜和 b 膜的断面都是双排指 状孔结构, 而含 0.1%SDBS 的复合膜是指状孔和海绵 状复合结构. 加入 PAM 的膜孔结构比原膜的孔结构 图1中空纤维膜评价装置 Fig.1 Hollow fiber membrane testing apparatus 原液池 泵 透过液搜集池 压力表 透过液 膜组件 阀门 回流液 浓液流 阀门 压力表 图2三种膜的端面场发射扫描电镜图片 Fig.2 SEM photo of three membrane cross section ( a)a 膜(c)c 膜,0.1%SDBS ( b)b 膜,0.1%PAM 王薇,等: 铸膜液中加入 PAM/SDBS 对聚砜超滤膜形貌和性能的影响