PDF《GC-2010 操作指南》

待进样 口、检测器和柱箱温度降到

50 以下;

按下[FLOW]键,选择[Off]关闭载气;

然后拧下开口螺丝 取下毛细柱. 注意: 注意: 注意: 注意: (1)在较高柱入口压力条件下卸取毛细柱会造成玻璃衬管中石英棉的位置发生变动. (2)旋开柱螺母即可卸下毛细管柱,柱子从进样口中取出时,应小心谨慎.

8 (二二二二)进样系统 进样系统 进样系统 进样系统 本章主要讲述分流/不分流进样系统. 玻璃衬管的类型和石英棉的装填 玻璃衬管的类型和石英棉的装填 玻璃衬管的类型和石英棉的装填 玻璃衬管的类型和石英棉的装填 玻璃衬管的类型 玻璃衬管的类型 玻璃衬管的类型 玻璃衬管的类型 分流和不分流进样系统采用不同类型的玻璃衬管,应根据情况选择正确的衬管. 装填石英棉 装填石英棉 装填石英棉 装填石英棉: 通常要在玻璃衬管内装填一定量的石英棉,用于充分混匀汽化样品并防止难挥发的化合物污染毛 细柱. 石英棉的装填量: 分流方式:10mg 无分流方式/WBI:2mg 注意: (1)对于高吸附性样品,例如农药,减少石英棉的装填量会得到更好的分析结果. (2)对于高汽化热的溶剂,例如水,增大石英棉的装填量会得到更好的分析结果. 石英棉的装填位置 石英棉应位于进样针下方 1~2mm 处,太近或太远都会造成分析结果的重现性变差. 例:自动进样器的石英棉的装填位置(图2.1) 分流方式 无分流方式 图2.1 自动进样器的石英棉的装填位置

9 注意 注意 注意 注意:手动进样时,如果针的长度太长,有可能因插入过深而触及石英棉,解决的办法实在进样 针的针管上端加一个或多个隔垫,使隔垫以下至针尖的长度应为 43mm,这样无需改变衬管内的 石英棉的位置,即可使进样针不至过深.(图2.2) 图2.2 进样针的长度 注意 注意 注意 注意:不要石柱入口压力剧烈改变,否则会造成石英棉的位置改变.应在柱入口压力为 0Kpa 以后,再更换进样垫或色谱柱. 安装玻璃衬管 安装玻璃衬管 安装玻璃衬管 安装玻璃衬管 所需工具 所需工具 所需工具 所需工具:扳手,见图 2.3 图2.3 扳手

10 取出玻璃衬管 取出玻璃衬管 取出玻璃衬管 取出玻璃衬管 玻璃衬管应小心取出以防碎裂. (1) 固定隔垫螺母组件,同时旋开玻璃衬管螺母,将螺母垂直上提,移向一边. 图2.4 移开隔垫螺母 (2) 用镊子取出玻璃衬管. 图2.5 取出玻璃衬管 安装 安装 安装 安装 O 形环和石墨压环 形环和石墨压环 形环和石墨压环 形环和石墨压环 进样口温度在 350℃以下通常使用 O 形环,350℃以上通常使用石墨压环,不同类型的玻璃衬管 有不同的石墨压环,安装时要正确选用石墨压环. 将O形环和石墨压环按图 2.6 所示的位置调整固定后,即可进行玻璃衬管的安装操作.

11 图2.6 O 形环和石墨压环的位置 装入玻璃衬管 装入玻璃衬管 装入玻璃衬管 装入玻璃衬管 (1) 将带有 O 形环或石墨压环的玻璃衬管放入进样口. (2) 安上隔垫螺母组件并用扳手将玻璃衬管螺母拧紧至不动即可. 玻璃衬管碎裂时的处理方法 玻璃衬管碎裂时的处理方法 玻璃衬管碎裂时的处理方法 玻璃衬管碎裂时的处理方法 如果进样口内的玻璃衬管碎裂,首先应从柱箱内将进样口端的毛细柱连接器御下,再清除进样口 内的所有玻璃渣. 注意;

黏附在密封面上的玻璃碎屑必须清除干净,否则会破坏密封面上密封性,造成气体泄露.