PDF《“一步法” 铝粉除钒精制四氯化钛工艺》

3 )四氯化钛中

3 T i C l

3 A l C l 3达 到一定含量. 这两个步骤反应要求的条件中, 必须有游离的 A l C l

3 作为反应的催化剂和温度1

3 0 两个条件是一致的, 而 且浆液除钒反应释放出来的 A l C l 3能够直接作为浆液制 造的催化剂.在粗四氯化钛中不存在干扰反应的杂质的 情况下, 只要粗四氯化钛中铝粉达到一定含量, 两个步骤 的反应条件都可以满足. 由此可见, 铝粉除钒的两步反应 是可在同一反应器中进行的. 一步法 铝粉除钒精制四氯化钛工艺相对 两步法 在三个方面体现出其优越性, 主要技术经济指标见表

4 .

1 ) 两个步骤在同一反应器中进行, 缩短流程, 省去制 造三氯化钛浆液的过程.

2 ) 取消了氯气的使用和精制四氯化钛的消耗, 实现 反应催化剂( 游离 A l C l

3 ) 的循环使用, 不仅减少铝粉消耗, 而且提高分离三氯化铝精馏塔的产能和大幅减少除钒残 渣液量. 一步法 的铝粉耗量大约是 两步法 的1/4,产生的残渣液量大约只有 两步法 的1/5.!4 01(

23456 T i C l 47) 指标 粗TiCl4中VOCl3含量/ % 铝粉耗量/ k g 氯气耗量/ k g 氮气耗量/ m

3 除钒残渣量/ k g 除钒成本/ 元 回收率/ % 一步法 ( 工业数据)

0 .

2 1

0 .

4 5

0 0

4 .

5 1

6 9

9 .

3 两步法 ( 设计数据)

0 .

1 8

1 .

5 ~

2 .

2 4 .

5 ~

5 .

0 5

2 0 ~

2 5

9 8 .

0 89,

3 ) 操作安全性提高. 一步法 是在铝粉浓度相对低的 情况下进行反应, 反应平稳, 操作安全, 避免了制造三氯化 钛浆液时因激烈反应发生冒槽等危险性事故的发生. 然而, 一步法 铝粉除钒精制四氯化钛对粗四氯化 钛有一定的要求,粗四氯化钛中不能存在干扰生成

3 T i C l

3 A l C l 3反应的杂质. 4+, V O C l 3和TiOCl2是粗四氯化钛中两个最主要的含氧 化合物.铝粉除钒法既能除去 V O C l

3 ,也可有效地除去 T i O C l

2 , 还能彻底除去有机物, 可获得含氧含碳极低的高 质量四氯化钛, 为制取优质海绵钛提供原料保证. 一步法 铝粉除钒是对 两步法 的重大改进, 不仅 简化了流程, 提高了连续化程度和操作安全性, 特别重要 的是大幅度减少了铝粉耗量和除钒残渣液量.然而, 一 步法 铝粉除钒要求粗四氯化钛中不存在干扰生成

3 T i C l

3 A l C l 3反应的杂质. [

1 ] 邓国珠. 钛冶金[ M] . 北京: 冶金工业出版社,

2 0

1 0 :

2 6

1 -

2 6

3 . [

2 ] 邓国珠, 刘水根. 一种以铝粉为直接还原剂除去四氯化钛中钒 杂质的方法: 中国, Z L

2 0

0 6

1 0

0 1

2 2

0 9 .

5 [ P ] .

2 0

0 8 -

0 9 -

1 7 . [

3 ] 邓国珠. 从四氯化钛中除去大量有机物杂质的方法: 中国, Z L

9 8

1 0

1 5

4 0 .

9 [ P ] .

2 0

0 2 -

0 5 -

2 9 . [

4 ]G e r h a r dWi n t e rK r e f e l d .P u r i c a t i o no fv a n a d i u m - c o n t a i n i n g T i C l

4 b y h e a t i n g w i t h T i C l

3 A l C l

3 :U n i t e d S t a t e sP a t e n t ,

3 8

7 1

8 7

4 [ P ] .

1 9

7 5 -

0 3 -

1 8 . [

5 ] 王志东, 熊绍峰, 谭强强, 等. 粗四氯化钛铝粉除钒工艺及机理 研究[ J ] . 中国氯碱,

2 0

0 8 (

8 ) :

2 6 -

2 9 . :

2 '

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9 粗T i C l

4 除高沸点杂质 除低沸点杂质 除钒除铝 沉降底流( 进一步处理) 清液精T i C l

4 馏出物( 进一步处理) 铝粉残渣液 ./ ........