PDF《固体透氧膜法制备金属铌》

当电解温度为

1 150 ℃时,白色 相为 100%的金属铌,图中长方形区域能谱分析氧含 量低于 0.10%(见图 3(d)).能谱分析结果如表

1 所列. 表1不同电解温度时阴极试样的能谱分析结果 Table

1 EDX results of cathode at different electrolysis temperatures (mole fraction, %) Region of analyses Nb O Ca Cl Fig.3(b), bright phase 92.50 3.40 1.70 2.40 Fig.3(b), rectangle area 65.42 24.49 3.05 7.04 Fig.3(c), bright phase 99.80 0.20

0 0 Fig.3(c), rectangle area 95.40 3.20 0.60 0.80 Fig.3(d), bright phase 100.00

0 0

0 Fig.3(d), rectangle area 99.90 0.10

0 0 图4所示为不同电解温度下产物的XRD谱.由图

4 可见, 经950 ℃电解

4 h后, 产物中既有NbO的衍射 峰,还有少量NbO

2、NbO1.1和NbO0.7的衍射峰,这说 明电解反应不彻底, 与能谱分析结果相符合;

经1050 ℃电解后,产物中除了金属Nb的衍射峰之外,还有少 量NbO的衍射峰;

经1150 ℃电解后,产物中只有金 属Nb的衍射峰,未见其它杂质峰.从XRD研究谱中可 发现,电解反应后期,阴极内没有发现铌钙化合物的 衍射峰,结合前面的分析,本研究认为SOM法能很好 地控制铌钙化合物生成, 减少电解过程副反应的发生. 低温时反应不彻底,这是由于在较低温度时会形成颗 粒细小........