PDF《M272》

1 级标准溶液的重复性进行了检测. ① 检测确认

1 级标准溶液测定得到,1,1,1-Trichloroethane 的信噪比(SN 比) 为5以上,1 级系统适应性试验溶液中各成分的信噪比(SN 比) 为3以上. ② 系统性能

2 级标准溶液测定得到,乙腈(Acetonitrile)和二氯甲烷 (Dichloromethane)峰的分离度在 1.0 以上. 表2为使用检测器分流系统对

1 级标准溶液和

1 级系统适应 性试验溶液得到的测定结果(FID 的SN 比);

表3为1级标准溶 液的重复性结果(FID 重复性).由结果可知,检测器分流系统充 分满足标准系统的要求.此外,1 级标准溶液测定中乙腈 (Acetonitrile) 和二氯甲烷 (Dichloromethane) 峰的分离度为 2.37, 从分离的角度也说明达到系统适应性要求. 表21级标准溶液和系统适应性试验溶液的信噪比(SN 比) Signal-to-Noise Ratio in Class

1 Standard Solution and System Suitability Solution 化合物名称 标准溶液 系统适应性 试验溶液 1,1-Dichloroethene 221.9 141.4 1,1,1-Trichloroethane 117.6 82.2 Carbon tetrachloride 10.2 7.6 Benzene 106.3 56.8 1,2-Dichloroethane 26.4 14.2 表31级标准溶液的重复测试结果(n=6) Repeatability in Class

1 Standard Solution (n=6) 化合物名称 相对标准偏差(%) 1,1-Dichloroethene 1.6 1,1,1-Trichloroethane 2.2 Carbon tetrachloride 1.8 Benzene 3.5 1,2-Dichloroethane 2.9 岛津企业管理(中国)有限公司 岛津(香港)有限公司 http://www.shimadzu.com.cn 用户服务热线

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7、8)可以推断 峰a和峰 b 分别为乙酸乙酯和丁醇,均为低毒性的

3 级溶剂. 在o-二甲苯洗脱位置检测到峰强度低于标准溶液的峰 c. 确认 该峰的质谱(图9)后发现,其与二甲苯(峰d,图10)不同, 所以可以推断为二丁醚. 图6标准溶液和试液的色谱图 Chromatograms of Standard Solutions and Test Solutions 图7峰a的质谱图 Mass Spectrum of Peak a 图8峰b的质谱图 Mass Spectrum of Peak b 图9峰c的质谱图 Mass Spectrum of Peak c 图10 峰d的质谱图 Mass Spectrum of Peak d ? 结论 Conclusion 综上所述,FID 和MS 的检测器分流系统能够在一次测定中同 时得到 FID 数据和 MS 数据,因而更加容易进行峰识别,今后可广 泛运用于药品残留溶剂测定. 参考美国药典(USP)通则〈467〉 本数据参考美国药典(USP)通则〈467〉对分析条件做了更改,并不完 全对应美国药典的规定. ........