PDF《实验部分》

年月高等学校化学学报 玻 碳材 料 作平台 的石 墨 炉原 子吸 收 光谱研 究'

庄峙厦 杨芜原王小如厦门大学 化学 系、测试中心 薛茄卞黄本立,厦门,摘要使用玻璃 碳材料作热 解涂 层石墨管的 恒温平台,利用 玻碳材料抗化学 腐蚀能力强 、 使用寿命长 和孔隙率低 等特点 , 克服了玻碳 管 使用 温度受 电源 装置 的限 制及 影 响中等蒸发元素测 定等问 题初步研究了典 型 易蒸发元 素和中等蒸 发元 素在玻璃平 台上 的分析性 能,比较 了不同规 格玻璃碳 平台与标 准石 墨平 台间的差 异以 及 它们之间抗基体干扰的能力 用扫描 电子 显 微镜观察 了它 们的表 面 状态 关键词 石墨炉原子吸 收光谱 , 平台 原 子化 , 玻璃 碳,铜,锡在石 墨炉原子 吸 收分 析中,使用平 台 技术 克 服基 体 干扰 已得到广 泛 的应 用「'

一〕但目前 经 常使 用的 石 墨平 台材 料 存在 着化 学试 剂 的渗透 性 和亲 和性 , 在分 析 中往 往 引起 干扰 , 并且 高 氧化性 及化学腐 蚀性 的 样品 使平 台 的使用 寿 命缩短 而玻 璃 碳具 有 强度 高、不透气 和耐化学腐蚀 等 优点 , 是一 种有 潜力 的原 子化 器材 料等川首 先用 其 制成 玻 碳管 , 稍后又有这方面 的工 作报 道巨 , ・ , 玻 碳管 具有极长的使 用寿 命,在使 用 寿命 内分 析灵敏度变化保 持在以内但玻 碳 与石 墨在 电学 性 质上 存在 差异,用于常规 石墨炉电源 装置时,玻碳管的最高 温 度只 能达 到 因此 , 需 改变 电源 装置 , 从而使玻 碳材料在 石 墨炉 上的研究和 应 用受 到限 制本工作 使用 玻碳 材料 作热 解涂 层管 的恒 温平 台,研究了玻碳 平 台与 石墨平台上和的分析性 能,并使用扫 描 电子 显微镜 观察 比较 了它 们的表 面状 态实验部分 主要仪 器与 试剂 一 原子 吸收光 谱仪 , 型石 墨炉 , 、 空心阴极灯 一公司,自动进 样器,一型打 印机 , 一热解涂 层平 台 石墨 管和 热解 涂层石墨 平台日立 一型扫描 电子 显微镜 和标准溶 液 由储备 液.

.,日本 和 光制 药株式会社 稀释而成和溶液分 别由光谱 纯结 晶溶 解于水 配制 用水 为二 次亚沸 蒸馏水 容 器均 采用 聚乙烯瓶实验条件 和 波长 分别 为和,通带均 为 石墨炉 程序干燥 温度 ℃ , 升温速率℃,保持灰化温 度为℃,为℃,升温速率℃,保持原子化温度根据实验 需要设定,升温速率.℃,保持清除温度收稿 日期一于修改稿收到 日期 一一联系人及第一 作者 庄 峙厦 , 男,岁,工程师'

国家自然 科学 基金 资助课题,!!'

,升温速 率'

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,保持 进样体积 拜冷却气为 绘 制管 壁温 度与吸收 峰轮廓图时 采用 自制 测温 装置 和双 笔绘 图仪 自制玻 碳平 台用玻璃 碳 材料 中国科学院沈 阳 金属研 究所 自制 了 种规 格 的平 台,其中种平台宽 飞、长,厚度和 质量 分 别为 、 ・ , 、 ・ , ・ 、 第种平台 宽,长,厚度 ・ , 质量 为・结果 与讨论 不 同规 格 玻碳 平台 的分 析性 能 对于 石墨炉平台原子 化待测原 子在 石墨管 内的蒸发 行为 与平 台材 料的物 理 化学性 质有着密切的关 系分析物的蒸 发速 率 由管 内气体 热扩散和平 台的 升温 速 率所 决定,而平 台的升温 速率与平合 的表 面积、质量 、 材料的热 容 有关 玻璃碳与石 墨比较除 了硬度 高、强度大 和 孔积率 小丈外,其热学 参数,如热导 率、热容等 与石墨比较也存 在 着差 异川 本工作使 用种规格的玻碳 平 台测 定了拼的在一℃原子 化温度范 围的峰 高值 图 由玻 碳平 台受 管壁 辐射的升温速率与平台表面积、材料的热容、质量的关系一,〕为二用此式可计算出种平台的升温速率之比为了'

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3 自制玻 碳平 台用玻璃 碳 材料 (中国科学院沈 阳 金属研 究所 ) 自制 了4种规 格 的平 台,其中3种平台宽

4 n飞n l 、 长15 m m , 厚 度和 质量 分 别为 (A ) :

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2 结果 与讨论 2.1 不 同规 格 玻碳 平台 的分 析性 能 对于 石墨炉平台原子 化.待测原 子在 石墨管 内的蒸发 行为 与平 台材 料的物 理 化学性 质有着密切的关 系.分析物的蒸 发速 率 由管 内气体 热扩散和平 台的 升温 速 率所 决定,而平 台的升温 速率与平合 的表 面积、质量 、 材料的热 容 有关 . 玻璃碳与石 墨比较除 了硬度 高、强度大 和 孔积率 小丈外,其热学 参数,如热导 率、热容等 与石墨比较也存 在 着差 异川 . 本工作使 用4种规格的玻碳 平 台测 定了10 拼g / L 的Cu在2200一2500 ℃ 原子 化温度范 围的峰 高值 (图1).由玻 碳平 台受 管壁 辐射的升温速率(dT/d t )与平台表面积S、材料的热容C、质量m的关系一,〕为:dT zdt二52(e m ) . Fi g 用此式可计算出4种平台的升温速率之比为:(d了'

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0 . 与图1比较可见 , 使用4种规格的 玻碳 平 台所 测 得原 子化 曲线 按其 相对升温 速率 由上 而 下排列 . (C )型比其它

3 种平 台在所 设定 的原子 化温 度范 围 内灵 敏 度更 高,并且 峰值 可较 早 地达到 原子化曲线 平台.因此 , 改变 平 台高 ( S /m ) 可获 得较高的 升 温速 率,从而部分 克服 基 体干 扰,提高 灵 敏度 . 玻碳 材料 的高强度性 质使 其 易于 加 工成 高S/m 比 的恒 温平 台,且玻碳的 热 传导 性较 石 墨低 , 减少了平 台与管 壁 接触 而 引起 的热 传导,有利于 平台由管 壁热 辐射 加热的恒 温 过程 . 0.25卜(a) o・

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9 8 由图

3 (A ) 、 ( B ) 可见 , 玻碳表面致密光滑 , 而石墨表面呈 凸凹不平较 为粗糙 . 将10 拼L 高 浓度 N aC I 和MgC I : 溶 液分 别滴 加 在玻 碳 和石 墨平台上 , 干燥 后用 电镜观 察盐类 在平 台上的 分 布情 况.获得的电镜照 片如 图3(C ) 、 ( D ) 所示 , ( C ) 为石墨平 台,(D)为玻 碳平 台.由图3(C)、(D)可见,石墨 表面 盐 类聚 集 颗粒 粗大 较集 中,而在玻 碳表 面盐类 颗 粒细小较 分散 . 根据电镜观 察结 果,玻碳平台使干 燥后的样 品微 晶 颗粒更 细小,分布较均 匀,减少 了固态 基体结晶中 各种 成分 的相 互作 用,从而 减少 了分 析物蒸 发速 率和 原子化 效 率变 化所 引起的凝 聚相 干扰 , 这可能是玻 碳平 台比石墨平台抗干 扰 能力强 的主要 原因.2.5应用用(C )型玻碳平台测 定牛 肝(N B S S R M

15 77)和面粉(N B S S R M

1567 )中的Cu、Cd,结果见表

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1 t l 飞regardtoanalytiealeharaeteristie,lifetime,sesirivityandreprodueibilityofdetermina-tion,el飞emiealstabil一tyandmatrixinterfereneesfordeterminationofvolatileelementCdandlessvolatileelementCu.OverviewandeomparisonofthesurfaeesonGCandgraphiteplat-formbyseanningeleetronmieroseopyarepresented.KeywordsGlapllitefurnaeeatomieabsorptionspeetrometry,Platformatomizing,Glassyearbon,Cu,Cd(Ed.:Z,S)1300 ........