编辑: 阿拉蕾 | 2017-11-27 |
液态的采用液态进样阀进样(图4) ,然后加热汽化成气态进入.进样量的大小会 影响色谱柱的分离效果,进样量过大会造成色谱柱超负荷,影响分离. 图3CP 定量阀 图4液态进样阀 1.2.3 分离系统 色谱柱是色谱仪中的核心部分,它的作用就是将混合组分逐个的分解成单一的组分进入检测器, 它利用的主要原理如下:气体溶于液体或固体.温度的增加使气体的溶解度下降.由于各自的蒸汽 压不同,不同的气体在同一种液体中的溶解度不同,使混合气体分离.影响其分离效果的主要原因 有以下几种:箱体温度、载气的流速、固定相的粒度、固体担体的液相、色谱柱的长度. 1.2.4 检测、记录系统 包括检测器和记录仪,检测器是仪器的心脏部件,它的作用是把色谱柱流出的组分的信号,通过 某种原理使其转换成易于测量的电信号.我们采用的检测器有 TCD 热导式检测器(图5) 、FID 氢火 焰离子检测器(图6)及FPD 火焰光度检测器(图7) . 图5TCD 热导检测器 图6氢火焰离子检测器 图7火焰光度检测器 1.2.5 辅助系统 主要由温度控制系统、数据处理系统等组成,负责控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部 分的温度.以保证设计温度便于最优操作,采集并处理检测系统输入的信号,给出最后试样定性和 定量结果.
2、PGC2000气相色谱仪的启动及操作 2.1 仪表的启动 仪表启动前,主要进行样品系统检查、色谱控制器预检、分析仪预检、泄漏检查、色谱柱流量调 整等工作,其中色谱柱流量的调整首先选择手动控制模式(图8) ,再分别进行总色谱柱流量、分析 流量、反吹流量、选择流量、选择排放的检查.具体上电步骤如下: 2.1.1 首先通入载气、样品气,并检查载气、恒温炉加热空气、电子吹扫空气是否符合数据表 给定的值. 2.1.2 打开电源开关,接通电源. 2.1.3 检查并设定好等温箱温度、观察等温箱的升温情况. 2.1.4 对于 TCD 装置的分析仪,依靠在 TCD 放大器板(GCC 内)上的 TCD 零点调节设定基线, 观察屏幕上的检测器读数,旋转调整螺丝,直到检测器的读数达到最小值. 2.1.5 等温箱温度恒定一般需要 30~60 分钟,待温度恒定后,对于 FID 检测器需要接通燃烧气 和助燃空气,并设在手动点火方式,之后可以点火. 2.1.6 当点火完毕,完成检测器的调整并核对完毕, 必要时按下 F1(退出)键返回背景屏幕(图9) 图8 手动控制方式屏幕 图9 色谱板背景屏幕 2.2 仪表的操作 PGC2000分析仪所有的菜单操作和屏幕显示,均使用 GCC显示.双检测器主背景菜单(图10)就是缺省屏幕,从 这里可以选择到其它他屏幕进行单元操作.当背景屏幕不 显示时,可以重复按下F1键返回背景屏幕.具体的菜单见 图11. 图10 双检测器主背景菜单 PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 www.fineprint.cn
3、PGC2000气相色谱仪维护 经过一年多的运行,我们认为仪表在维护上要注意以下几个方面: 3.1 要充分保证预处理装置的合理性,如果保证不符合条件的介质进入分析仪表会造成阀件和 色谱柱的污染,引起基线的不稳,峰漂移等,降低色谱柱的使用寿命,增加维修工作量,所以平时 应该作好巡检工作,定期检查预处理装置系统是否工作良好,及时排凝液,清理过滤器、减压阀等. 3.2 如果不是长时间停表,最好不要停仪表电源,只要关闭样品气体,停止程序运行即可,或者 只停样品气体;