PDF《DB11》

4 7.4.2 现场空白试样 将现场空白样品(7.2)按照与实际样品试样(7.4.1)相同的步骤制备现场空白试样. 7.4.3 实验室空白试样 采用同批次的活性炭采样管,在实验室敲开两端后,立即按照与实际样品试样(7.4.1)相同的步骤 制备实验室空白试样.

8 分析步骤 8.1 色谱参考条件 进样口温度150℃;

检测器温度250℃;

柱温箱温度60℃,保持4 min,以10℃/min升温至140℃,保持2 min,以20℃/min升温至220℃,保持1 min.分流进样方式,分流比为5:1.毛细管柱的柱流量为2.0 ml/min,采用恒流模式,载气为氮气,氮气尾吹流量为40 ml/min;

氢气流量为40 ml/min,空气流量为

400 ml/min.进样量为2.0 μl. 8.2 标准曲线的绘制 分别取适量的标准溶液 (5.2) , 稀释到1.00 ml的二硫化碳 (5.1) 中, 配制质量浓度依次为1.0 μg/ml、 2.0 μg/ml、5.0 μg/ml、10.0 μg/ml、20.0 μg/ml、50.0 μg/ml和100.0 μg/ml的标准系列溶液.由低浓度到高 浓度依次取标准系列溶液2.0 μl注入气相色谱仪,按气相色谱参考条件(8.1)进行分析测定.以质量浓 度(μg/ml)为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别建立1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的标准 曲线.在本标准规定的色谱参考条件下,三甲苯的标准色谱图如图2所示. 注:1-二硫化碳;

2-苯;

3- 甲苯;

4- 乙苯;

5- 对二甲苯;

6- 间二甲苯;

7- 邻二甲苯;

8- 1,3,5-三甲苯;

9- 苯乙烯;

10- 1,2,4-三甲苯;

11- 1,2,3-三甲苯 图2 标准色谱图 DB11/T 1566―2018

5 8.3 试样的测定 取2.0 μl试样(7.4)注入到气相色谱仪,按照与标准曲线建立相同的色谱参考条件(8.1)进行测定, 记录色谱峰的保留时间和峰面积,以保留时间定性,外标法定量.

9 结果计算与表示 9.1 结果计算 环境空气和废气中1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的质量浓度,按照公式(1)进行计算. 1) 式中: ――环境空气和废气中被测组分质量浓度,mg/m3 ,其中i对应1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3- 三甲苯;

――由标准曲线计算的A段活性炭样品解吸液中的浓度,μg/ml;

――由标准曲线计算的B段活性炭样品解吸液中的浓度,μg/ml;

――二硫化碳解吸液体积,ml;

――标准状态下(101.325kPa,273.15K)的采样体积,L;

(环境空气按HJ/T 194中计算,废气按 GB/T 16157中计算). 环境空气和废气中三甲苯的质量浓度,按照式(2)进行计算. 2) 式中: ――气体中三甲苯质量浓度,mg/m3 ;

――气体中被测组分质量浓度,mg/m3 ,其中i对应1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯. 若部分化合物未检出,按0参与计算,获得三甲苯的质量浓度;

若全部化合物均未检出,三甲苯按 所有化合物的最小检出限表示. 9.2 结果表示 测定结果的保留位数与检出限一致,最多保留三位有效数字.

10 精密度和准确度 10.1 精密度 六家实验室分别对浓度为0.033 mg/m3 、0.333 mg/m3 和3.33 mg/m3 的统一样品进行6次平行测定,实 验室内相对标准偏差范围为1.8%~5.6%,1.5%~4.6%,1.5%~3.9%.实验室间相对标准偏差范围分别 为3.6%~5.2%, 2.8%~3.7%, 1.8%~2.3%;

重复性限范围分别为2.8* 10-3 mg/m3 ~4.0* 10-3 mg/m3 , 2.5* 10-2 DB11/T 1566―2018

6 mg/m3 ~2.9* 10-2 mg/m3 , 0.26 mg/m3 ~0.27 mg/m3 , 再现性限范围分别为5.0* 10-3 mg/m3 ~5.8* 10-3 mg/m3 , 3.4* 10-2 mg/m3 ~3.8* 10-2 mg/m3 ,0.30 mg/m3 ~0.31 mg/m3 .参见附录C. 10.2 准确度 六家实验室对3种浓度(0.033 mg/m3 、0.333 mg/m3 、3.33 mg/m3 )的空白加标样品分析测定,相对 误差最终值范围为-6.8%~18.7%,-10.2%~4.9%,-6.7%~6.5%.加标回收率最终值范围为93.1%~ 118.7%,89.7%~105.1%,93.5%~106.5%.参见附录C.