PDF《应 用 资 料》

? ? ? ? ? 使用配置钻石单次 反射衰减全反射 (uATR)取样装置 的傅立叶-红外光 谱仪快速鉴定落叶 松属植物纤维膳食 补充剂的成分? ? ? ? ? ? ? ? ? 摘要落叶松属植物纤维是一类复杂的植物材料, 富含arabino-galactin及其聚合物,被作为免 疫刺激和益生元的膳食补充剂.

然而,由于 其材料的高度复杂性,无法使用显微镜或薄 层色谱法――这两种鉴定膳食补充剂常用的 方法――对其进行简单识别.为了遵循新出 台的动态药品生产管理规范(cGMP's),所有 的膳食补充剂必须用有效的科学方法进行鉴 定.PerkinElmer 的中红外/近红外光谱仪装 配了钻石单次反射uATR取样装置,能够对各 种落叶松属的植物纤维进行快速鉴定.即 使样本间差异较小,但在指纹区域有独特的、容易识别的稳定图像.真正的落叶松属纤维和通常为经 济利益可能参杂的物质(纤维素和角叉菜)之间的差异使用该方法得以区分.傅立叶-红外光谱法是 一种很好的化学物质识别的方法,使用该方法能够符合21CFR111部分和cGMP's对膳食补充剂的要 求.使用增强版的安全软件,可以满足21CFR11部分要求,在膳食补充剂的cGMP's 也有这些要求. 应?用?资?料 作者: ? J.?Neal\Kababick? Flora?Research?Laboratories? Grants?Pass,?OR?USA? ? P.?Courtney,?J.?Sellors?and?? C.?Lynch? PerkinElmer,?Inc.? Shelton,?CT?USA? 傅立叶 - 红外光谱 膳食补充剂成分的鉴定: 一个理想的鉴定方法需要满足a)快速,b)简单,c)将落叶松纤维和其它普遍使用的成分区 分,d)足够稳健,可以容忍在制造过程中产生的 微小变化.如将要再次展示的,配置 uATR 取样 装置的傅立叶-红外光谱(中红外)可以满足这些 条件. 落叶松属纤维聚合物的分子量范围在10,000- 120,000道尔顿.半乳糖和树胶醛糖单位的典型 比例为6:1.糖比率的分析可以辅助确认鉴定结 果,但这是一个既费时间又需要大量材料的过 程.Yariv实际也可以用于落叶松属植物纤维 arabinogalactins的分析,但这些是专有且昂贵的 试剂,并且像糖分析,需要具备较高水平的专业 技能. 落叶松属植物纤维是白色的或近似白色粉末状, 这给视觉识别造成了一定难度.各种加工方法带 来了外观上的变化.此外,它很容易为用于商业 制造的人工添加剂以及非故意性的添加成分等其 他产品替代. 实验: 用于此项研究的材料如下: 1. 落叶松属Arabinogalactin―(Fluka?品牌)Sigma-Aldrich?,圣路易斯,密苏里 州2. 阿拉伯胶(自洋槐提取)―Sigma- Aldrich?,圣路易斯,密苏里州 3. 纤维素粉,麦芽糊精―Andrew Halpner 博士赠予 4. 角叉菜―Research Organics?,克利夫 兰,俄亥俄州 5. 落叶松属植物纤维(Lonza & Spectrum) ―Anthony Smith 博士赠予 PerkinElmer 的中红外/近红外光谱仪既能进 行近红外(NIR ) 操作又能进行中红外(MIR)操作,仪器连接单次反射钻石衰减 全反射(uATR)取样配件,配置有锥形压盘 和与0.5mm的模板及1或3反射板的适配器(部 件号L1202049). 图1. 压力臂及配有锥形模板和适配器的 uATR 晶体的特写视图. 进行数据采集使用了下列步骤: ? 将少量样品放置在 uATR 部件上,将水晶元 件覆盖 ? 用压力臂压缩至达到70%的传输 ? 采集4000-650cm-1的光谱 样品分析在采集后进行自动数据处理,采用"数 据调准"来校准由uATR引起的偏差.数据在屏幕 上进行比较,通过看图进行解析. 结果和讨论: 在此项研究中使用的三种落叶松属材料的谱图比 较显示,在指纹区域(见图2,3)有接近一致的 特征峰.由于含水量的不同水峰有细微的差别.