PDF《及其成分分析》

12 食品科学 工艺技术

2 剂中的溶解度,进而提高出油率[7] .超声波辅助提取法 与传统溶剂浸提法、机械压榨法相比,具有收率高、 生产周期短、有效成分不被破坏等优点[8-10] .目前,尚 未见山茱萸籽油超声辅助提取的报道. 响应曲面分析法(response surface methodology, RSM)以较少试验次数和较短时间对所选试验参数进行 全面研究,在天然药物有效成分提取等领域有广泛应 用[11-14] .本研究利用响应曲面法对超声辅助提取山茱萸 籽油的工艺条件进行研究,同时利用气相色谱质谱联用 (gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对 山茱萸籽油进行脂肪酸成分分析,采用高效液相色谱法 (high performance liquid chromatography,HPLC)对其 VE 含量进行测定,为开发利用山茱萸籽这一丰富的天然药 物资源提供参考依据.

1 材料与方法1.1 材料与试剂 山茱萸果核(水分含量 0.3%)购于河南. VE 标准品(含量 98%,批号 100062-201009) 中国 药品生物制品检定所;

甲醇(色谱纯) 美国 Honeywell 公司;

正己烷、无水乙醚、无水乙醇、氢氧化钾、抗 坏血酸、无水硫酸钠均为分析纯 国药集团化学试剂有 限公司.1.2 仪器与设备 FW 400A 高速万能粉碎机 北京科伟永兴仪器有限 公司;

超声波清洗仪器 江苏省昆山市超声仪器有限公 司;

RE-52A 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂;

ZK- 82A电热真空干燥箱 上海试验仪器厂有限公司 ;

QP2010 气相色谱 - 质谱联用仪、LC-10A 高效液相色谱仪 日本 岛津公司;

TGL-16C 高速台式离心机 上海安亭科学仪 器厂;

超纯水系统 美国 Millipore 公司. 1.3 方法 1.3.1 超声辅助提取山茱萸籽油 精密称取过

40 目筛的山茱萸籽粉末约 5.0g,置于 圆底烧瓶中,加入一定比例的正己烷提取溶剂密封,按 所设定的超声条件提取山茱萸籽油,用旋转蒸发仪蒸发 溶剂,得到亮黄色具特殊气味的清亮油状液体,并将 其在真空干燥箱干燥,待冷却后称油质量,计算其出 油率.1.3.2 索氏法提取山茱萸籽油 称取 5.0g 预处理的山茱萸籽粉末,用滤纸包裹后放 入索氏提取器中,向提取瓶中加入约 150mL 正己烷,控 制水温在 50~55℃,约15min 虹吸

1 次,连续提取 6h 取下蒸馏瓶后用旋转蒸发仪蒸发提取液中的正己烷,待 正己烷基本挥发完后,将含油部分放在 60℃烘箱中干燥 30min,即得山茱萸籽油,称取其质量.因索氏提取法 可以将油提取较彻底,因此以索氏法为参照,比较超 声波法的提油效果,以提取率表示. 超声提取油脂质量 出油率

100 原料质量 超声提取油脂质量 提取率

100 索氏提取油脂质量 1.4 超声波辅助提取试验优化 1.4.1 单因素试验 按照 1.3 节方法提取山茱萸籽油,研究不同液料比 (6:

1、8:

1、10:

1、12:

1、14:1(mL/g))、提取温度(

30、

40、

50、

60、

70、80℃)和提取时间(

15、

25、

35、

45、55min)对山茱萸籽油出油率的影响. 1.4.2 响应曲面试验 根据单因素试验结果,选取液料比(X1)、提取温度 (X2)以及提取时间(X3)

3 个主要影响山茱萸籽油提取率的 因素,每个因素选取高、中、低三个水平,各试验 组的编码与取值见表 1,共15 个试验点,其中

12 个为 析因点,3 个为零点,零点试验进行

3 次,作误差估 计.按照响应曲面法中的 Box-Behnken 设计方案(表2), 依次进行试验,以山茱萸籽油提取率(Y)为响应值,对 试验结果进行分析,建立二次多项式数学模型: Y =β0 +Σ βi Xi +Σ βii Xi