编辑: f19970615123fa 2018-05-31
公示稿 红参Hongshen GINSENG RADIX ET RHIZOMA RUBRA 【检查】 有机氯类农药残留量 照气相色谱法(通则0521)测定.

色谱条件与系统适用性试验 分析柱: 以键合交联14%氰丙基苯基二甲基硅 氧烷为固定液(DM1701或同类型)的毛细管柱(30m*0.32mm*0.25?m),验 证柱: 以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液 (DB5或同类型) 的毛细管柱 (30m *0.32mm*0.25?m);

63 Ni-ECD电子捕获检测器;

进样口温度230℃,检测器温 度300℃,不分流进样.恒压控制模式,初始流速为每分钟1.5ml.程序升温:初 始温度60℃, 保持0.5分钟, 以每分钟60℃升至170℃, 再以每分钟15℃升至220℃, 保持5分钟,再以每分钟1℃升至240℃,以每分钟15℃升至280℃,保持5分钟. 理论板数按α-BHC峰计算应不低于1*

105 ,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5. 混合对照品储备液的制备 取六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、 滴滴涕(p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT)、五氯硝基苯、六氯苯、 七氯、顺式环氧七氯、反式环氧七氯、艾氏剂、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹 农药对照品适量,精密称定,用正己烷溶解分别制成每1ml约含100μg的溶液.精 密量取上述对照品各1ml,置同一100ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀;

或精密 量取有机氯农药混合对照品溶液1ml,置10ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀, 即得(每1ml含各农药对照品1μg). 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液, 用正己烷制成每 1ml分别含1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng的溶液,即得. 供试品溶液的制备 取本品,粉碎成细粉(过二号筛) ,取约 5g,精密称定, 置具塞锥形瓶中,加水 30ml,振摇

10 分钟,精密加丙酮 50ml,称定重量,超 声处理(功率 300W,频率 40kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减 失的重量,再加氯化钠约 8g,精密加二氯甲烷 25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率 40kHz)15 分钟,放冷,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重 量,振摇使氯化钠充分溶解,静置,转移至离心管中,离心(每分钟

3000 转)3 分钟,使完全分层,将上层有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中, 放置

30 分钟.精密量取 15ml,置40℃水浴中减压浓缩至约

1 ml,加正己烷约

5 ml,减压浓缩至近干,用正己烷溶解并转移至 5ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,转移至离心管中,缓缓加入硫酸溶液(9→10)1ml,振摇

1 分钟,离心(每 分钟

3000 转)10 分钟,分取上清液,加水 1ml,振摇,取上清液,即得. 测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相应浓度对照品溶液各1?l,注入 气相色谱仪,分别连续进样3次,取平均值,按外标法计算,即得. 本品含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC 之和)不得过 0.2mg/kg;

总滴滴涕(p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT 之和)不得过 0.2mg/kg;

五氯硝基苯不得过 0.1mg/kg;

六氯苯不得过 0.1mg/kg;

七氯(七氯、顺式及反式 环氧七氯之和)不得过 0.05mg/kg;

艾氏剂不得过 0.05mg/kg;

氯丹(顺式氯丹、 反式氯丹和氧化氯丹之和)不得过 0.1mg/kg.

下载(注:源文件不在本站服务器,都将跳转到源网站下载)
备用下载
发帖评论
相关话题
发布一个新话题