PDF《PS W 22 W》

P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W .

C C Y T . N E T 毛细管气相色谱切割反吹技术归一化 法 定量分析航空煤油中的芳烃 沈伟健1 ,

2 王涵文1 赵景红1 王正萍2 王风云2 关亚风*1

1 ( 中国科学院大 连化学物理研究所,大连

1 1

6 0

1 2 )

2 ( 南京理工大学化工学 院, 南京

2 1

0 0

9 4 ) 摘要用气相毛细管 色谱切割反吹技术, 和在 F F A P毛细管预柱上芳烃比高它 3个 碳数的烷 烃之后出峰 的 特点, 通过阀切换把芳 烃反吹入非极性 O V -1分 析柱中, 按 照沸点 进行分 离. 从预柱 上先流 出的组 分和从 分 析柱 上后流出的组 分 先后通过 微型三通进 入同一个 F I D检测器, 因此 可用校正响 应 因子归一 化法进行定 量 分析.从预柱出口到检测器之间的阻尼柱阻力 6倍于分析柱阻力, 反吹后因载气流速 提高

5 . 4倍而有效地 压 缩了谱带, 提高芳烃等 目标组分的检出灵敏度 2倍.通过 切割反吹操 作能很好地 完 成航空煤 油中从苯到 C

1 1 芳烃的检测, 阀切换的 可允许时间窗口达 ±

1 8s , 且分析结果的重现性误差 R S D ≤4 .

0 %. 关键词 切割反吹技术 , 二维气相色谱, 煤油, 芳烃, 归一化法

2 0

0 3 -

0 7 -

2 1收稿;

2 0

0 3 -

1 2 -

0 1接受

1 引言航空煤油是复杂烃混合物, 沸点范围在

1 5 0~

2 9

0 ℃, 其组成及各种性能指 标随其生产工艺及原油 产地不同而有所区别.航空煤油中的芳烃有毒化神经和可能诱发白血病等危 害.因此, 详细分析航空 煤油中的芳烃非常重要.目前, 分析航空煤油中的芳烃的方法主要有荧光指示剂吸附( F I A ) 法[1 ] 、 气相 色谱( G C ) 法[2,

3 ] 、 高效液 相色谱( H P L C ) 法[ 4] 、 超临界色谱( S F C ) 法[5 ] 和毛 细管液相-气相色谱联 用(LC-G C ) 法[6~8 ] .其中 G C法中有传统二维 G C法[2] 和全二维 G C法[3] .后 者由于仪器昂贵, 定性困 难, 分离能力有限以及关键部件调制器技术目前还不成熟等原因而尚未普及.本实验运用毛细管气相 色谱切割反吹技术归一化法很好地完成了航空煤油从苯到 C

1 1内芳烃的检测分析任务.

2 实验部分

2 .

1 仪器与装置 T r a c e G C

2 0

0 0气相色谱( 美国菲尼根公司) , 配置分流 / 不分流进样口, 氢火焰离子化检测器( F I D ) ;

自组装毛细管阀切割反吹装置( 如图

1 a和图

1 b所示) .3 0m*0 .

5 3m m i . d .*

0 . 6μ m的交联 F F A P ( 科分 毛细管柱, 中国科学院大连化学物理研究所) ;

3 0m*

0 .

5 3m mi . d .*

1 . 0μ m的OV-1(同前) ;

阻尼柱为 2m*

0 .

1 4m m i . d .毛细管柱;

自制微型不锈钢三通接头( 配毛细管柱) . 图1a是样品进样及切割前的流程图.样品由进样器通过六通阀( 美国 V a l c o 公司, 耐温

2 7

5 ℃) 进入FFAP预柱完成族分离.切割前的流出物经六通阀、 阻尼柱和微型三通进入 F I D检测器.辅助载气 则流经 O V - 1分析柱也进入微型三通, 同时起到对预柱的尾吹作用.当目标组 分即将流出预柱前扳动 六通阀至图

1 b 位置, 把预柱中未流出组分反吹到分析柱按照沸点进行详细分离, 流出物通过微型三通 进入检测器检测.这时辅助载气经过阻尼柱到达微型三通起到尾吹的作用.本实验中对每一种样品的 分析都要分两次单独进样.第一次进样分析苯、 甲苯、 C