PDF《固体废物 氰化物的测定 容量法和分光光度法》

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注明日期的引用文件, 其有效版本适用于本标准. HJ/T

20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T

298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T

299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ

484 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法

2 第一部分 样品的采集与制备

3 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂, 实验用水为新制备 的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水. 3.1 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=500 g/L. 称取50.0 g氢氧化钠固体溶于水中,稀释至100 ml,摇匀.贮于聚乙烯塑料容器中. 3.2 碱溶剂:ρ(NaOH)=2.5 g/L. 量取5.0 ml氢氧化钠溶液(3.1)至1

000 ml水中,摇匀.贮于聚乙烯塑料容器中. 3.3 石英砂:分析纯. 3.4 pH试纸:精密试纸(9.5 ~ 13).

4 仪器和设备 4.1 振荡装置:转速为30±2 r/min的翻转式振荡装置. 4.2 提取瓶:2 L具盖广口瓶,聚乙烯(PE)瓶. 4.3 过滤装置:真空过滤器或正压过滤器(容积≥1 L);

玻纤滤膜或微孔滤膜(孔径0.6 ~ 0.8 μm). 4.4 筛:孔径为9.5 mm. 4.5 一般实验室常用仪器和设备.

5 样品的采集与保存 按照HJ/T 20和HJ/T 298的规定进行固体废物样品的采集和保存. 固体废物样品采集后, 放冷藏箱中, 到达实验室后,应尽快分析.若不能及时分析,将采集的样品4 ℃避光保存,保存期为14 d.

6 样品的制备 6.1 固体废物浸出液 按照 HJ/T

299 的相关规定进行浸出液的制备.浸出液需贮存于用蒸馏水清洗并干燥后的聚乙烯塑 料瓶中,应加氢氧化钠固定,使其 pH>12.如不能及时分析样品,须将浸出液存放在

4 ℃的冰箱内, 并于

48 h 内分析.对于活性污泥类基体复杂、吸附性强的样品,应在

24 h 内进行分析. 6.2 固体废物 6.2.1 样品制备 按照 HJ/T

20 的相关规定进行固体废物样品制备.对于固态废物或可干化半固态废物样品,称取

1 000 g(m1,精确至 0.1 g)样品,自然风干或冷冻干燥,再次称重(m2,精确至 0.1 g),研磨,全部过 9.5 mm 孔径的筛备用. 6.2.2 碱溶步骤 6.2.2.1 对于固态样品或可干化半固态样品, 称取约100 g (m3, 精确至0.1 g) 过筛样品 (6.2.1) , 从(6.2.2.3) 开始进行碱溶制备. 6.2.2.2 对于液态或不可干化半固态样品,直接称取约100 g(m3,精确至0.1 g)样品,从(6.2.2.3)开 始进行碱溶制备. 6.2.2.3 将称取的样品,置于2 L提取瓶中(4.2),按液固比10:1(ml/g)加入碱溶剂(3.2),盖紧提

3 取瓶盖后摇匀, 静置1分钟后用精密pH试纸 (3.4) 测定碱溶液pH, 若pH12. 6.2.2.4 将提取瓶盖紧瓶盖后,固定在翻转式振荡装置(4.1)上,调节转速为30±

2 r/min,振荡18±

2 h, 振荡过程中碱溶液应保持pH>12.在振荡过程中有气体产生时,应定时在通风橱中打开提取瓶,释放 过度的压力. 注1:对于碱溶过程中会释放氢离子的样品,在振荡进行的前4个小时内,可每隔1小时取下提取瓶,测定碱溶液pH 值,必要时补加氢氧化钠溶液(3.1),直至其pH>12. 6.2.2.5 振荡结束后,取下提取瓶,再次测定碱溶液pH值,若其pH