PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款.凡是不注日期的引用文件,其有效版本均适用于本标准. GB/T

6679 固体化工产品采样通则 GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T

8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T

18881 汽油车排气净化催化剂 YS/T

371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定

3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准. 3.1 标准溶液 standard solution 由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液. 3.2 试样 test sample 由实验室样品制备的,从中抽取试料的样品. 3.3 试料 test portion 从试样中取得的(如试样与实验室样品两者相同,则从实验室样品中取得) ,并用以进行检验或观 测的一定量的物料.

4 方法原理 催化转化器中 Pt、Pd、Rh 的测定主要包含三部分:试样制备、试液制备和试液分析.其中,试样 制备采用样品全粉碎和机械分样研磨的方法,以确保取样的均一性和代表性;

试液制备采用盐酸-硝酸- 氢氟酸-高氯酸全分解的方法,使试料全部消解;

试液分析采用 ICP-OES 或ICP-MS 方法,测定试液中 的Pt、Pd、Rh. 4.1 ICP-OES方法 样品由载气带入雾化系统进行雾化后, 以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道, 在高温和惰性气体

1 HJ 509―2009 中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进入光谱检测器,光谱 检测器依据元素特征光谱进行定性、定量的分析.在一定浓度范围内,元素特征谱线上的响应值与其浓 度成正比. 4.2 ICP-MS方法 样品由载气带入雾化系统进行雾化后, 以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道, 在高温和惰性气体 中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根 据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析.在一定浓度范围内,元素质量数上的响 应值与其浓度成正比.

5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂. 5.1 氩气:高纯气(纯度不低于 99.99%) ,用作仪器工作气体. 5.2 盐酸(HCl) :ρ = 1.19 g/ml. 5.3 硝酸(HNO3) :ρ = 1.42 g/ml. 5.4 氢氟酸(HF) :ρ = 1.49 g/ml. 5.5 高氯酸(HClO4) :ρ = 1.68 g/ml. 5.6 王水:3 单位体积的盐酸(5.2)与1单位体积的硝酸(5.3)混合.用时现配. 5.7 硝酸溶液(1+19) :1 单位体积的硝酸(5.3)与19 单位体积的纯水(5.9)混合. 5.8 硝酸溶液(1+99) :1 单位体积的硝酸(5.3)与99 单位体积的纯水(5.9)混合. 5.9 纯水:GB/T 6682,一级. 5.10 标准贮备液:各分析元素标准储备液配制依据 YS/T

371 的规定,也可选用相应浓度的有证系列 国家标准物质的混合溶液、单标溶液,并稀释到所需浓度.

6 仪器和设备 6.1 分样器 主要用于粉末样品的均匀分样,以确保样品的均一性和低量取样的代表性.在仪器运行稳定后,凡 能达到下列指标者均可使用: ――分样误差:≤1%;

――适用于松散的粉料和粒料. 6.2 研磨器 主要用于粗粉碎后样品的进一步细研磨.在仪器运行稳定后,凡能达到下列指标者均可使用: ――出样尺寸:D90≤0.1 mm;

――研磨细度具有可控性及可重复性,出料粒度均匀;

――适用于粉末状,脆性,中硬度及以上物质的研磨;

――研磨腔内易清洗,不易污染. 6.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 主要用于试液中元素含量的分析.在仪器运行稳定后,凡能达到下列指标者均可使用: ――反射功率:≤10 W;