PDF《石墨炉原子吸收光谱法搭》

1568 来验证消解和分析方法.各样 品通过快速消解制备两份(FD1, FD2) .仪器条件如表

1 所示,石墨炉温度程序如表

2 和表

3 所示. 仪器 利用 PinAAcle 900H 原子吸收(AA)光谱仪(美国康涅 狄格州谢尔顿市珀金埃尔默公司)进行测量――PinAAcle 900T、900Z 光谱仪也可用于此应用.3 PinAAcle 900H 配备了 Syngystix? 原子吸收软件用于样品分析、数据报 告和结果存档――还可以使用 Syngistix? AA Express? 软件.PinAAcle 900H 还配备了 HGA 石墨炉和氘灯连续光 源背景校正功能、 AS900 自动进样器、 水再循环装置系统、 高速自动波长传动装置、灯源自动选择功能以及无极放 电灯(EDL)电源.PinAAcle

900 光谱仪中光纤的使用 最大限度地提高了光通量,从而改善了检出水平.

3 图2. 大米中铅(上)和镉(下)的标准加入曲线. 图3. 标准加入校准中铅(上)和镉(下)测定谱图. 图4. 两种样品、NIST

1568 及其复制品中铅(上)和镉(下)测定谱图. 结果和讨论 铅和镉的标准加入校准曲线如图

2 所示,相关系数 R2 值均 ≥0.999,证明分析线性较好.校准标准品和 样品的峰型如图

3 和图

4 所示.相同的出峰时间和峰 型证明标准加入法有效消除了基体干扰. 014392_CHN_01 PKI 1. IARC: http://monographs.iarc.fr/ENG/Classi?cation/latest_ classif.php. 2. U.S. ATSDR: https://www.atsdr.cdc.gov/csem/csem. asp?csem=6&po=12. 3. Fast Digestion Analysis of Lead and Cadmium in Rice Using GFAAS with Longitudinal Zeeman Background Correction, S. Wei, R-K. Yang, Q-L. Liu, PerkinElmer, Shanghai, China. 所用耗材 组件 说明 产品编码 石墨消解器 SPB 50-24,24 位,50mL 115/230 V SPB 50-48,48 位,50mL 115/230 V N9300802 N9300803 镉灯 空心阴极灯(HCL) 无极放电灯(EDL) N3050115 N3050615 铅灯 空心阴极灯(HCL) 无极放电灯(EDL) N3050157 N3050657 HGA 石墨管 带有集成平台的热解涂层 石墨管 NB3001262(5 支) B3001264(20 支) N9300651(40 支) 镉标准品

1000 ppm,基质为 2% HNO3 N9300176 (125 mL) N9300107 (500 mL) 铅标准品

1000 ppm,基质为 2% HNO3 N9300175 (125 mL) N9300128 (500 mL) 基体改进剂 Pd(NO3)2 1% 钯,50 mL B0190635 尖底离心管

50 mL-

500 支B0193234 表4. 使用 PinAAcle 900H 光谱仪的方法检出限 分析物 方法检出限(3σ,?g/kg) 计算值 规定值 Pb

13 20a 20b Cd 0.8 1.0c 20b (0.5g 样品稀释至 25mL;

a :GB 5009.12-2017 规定值;

b : (EC)1881/2006 号条例规定值;

c :GB 5009.15-2014 规定值. ) 表5. 使用 PinAAcle 900H 光谱仪分析通过快速消解预处理的 NIST

1568 分析物 标准值(mg/kg) 测量值(mg/kg) Pb 不适用 不适用 Cd 0.029 ± 0.004 0.027 表6. 稻米(mg/kg)中铅(上)和镉(下)的检测结果. 样品 铅(mg/kg) FD1 RSD (%) FD2 RSD (%) A 0.083