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I T/CAIA 中国分析测试协会标准 T/CAIA/SH011-2018 谷物 镉的测定 稀酸提取-火焰原子荧光光谱法 Cereals―Determination of cadmium―Diluted acid extraction coupled with flame atomic fluorescence spectrometry 2018-07-27 发布 2018-09-01 实施 中国分析测试协会发布 II T/CAIA/SH011-2018 前言本标准按照 GB/T 1.

1―2009 的规则起草. 本标准由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口. 本标准起草单位:国家粮食局科学研究院,北京金索坤技术开发有限公司. 本标准共同实验和验证单位:中国科学院生态环境研究中心,中粮营养健康研究院,北京 科技大学化学分析中心, 北京农业质量标准与检测技术研究中心,河南衡谱分析检测技术有限 公司,核工业二三研究所,湖南省农业科学院稻米及制品检测中心. 本标准主要起草人:周明慧,高树林,王松雪,张洁琼,杨永坛,陆安祥,岳启建,龚浩 如,马静,王佳利,李志华,伍燕湘,陈曦.

3 T/CAIA/SH011-2018 谷物 镉的测定 稀酸提取-火焰原子荧光光谱法

1 范围 本标准规定了稀酸提取-火焰原子荧光光谱测定谷物中镉的方法. 本标准适用于糙米、大米、小麦、玉米中镉的测定. 以称样量0.5g,定容至20 mL计算,方法检出限为0.136 μg/kg,定量限为0.408 μg/kg.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注明日期的引用文件, 仅所注日期的版 本适用于本文件.凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB

5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T

602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法 JJF

1507 标准物质的选择与应用

3 原理 火焰原子荧光光谱法, 是将待测溶液以气动雾化方式直接引入传输室, 在传输室中与燃 气混匀形成气溶胶,输送至阵列火焰汇聚式原子化器,使待测元素原子化.原子化后的原子 在高强度特征锐线光源(双阴极空心阴极灯)激发下,使待测原子实现能级跃迁,在去活化 的过程中释放原子荧光, 待测原子荧光信号的强度与其浓度成正比, 以此为待测元素的定量 依据.

4 试剂和溶液 除另有说明外,所有试剂纯度均为分析纯,水应符合 GB/T

6682 中一级水的规定. 4.1 试剂 4.1.1 硝酸(HNO3)优级纯,CAS 号7697-37-2. 4.1.2 氧化钙(CaO),CAS 号1305-78-8. 4.1.3 氧化镁(MgO),CAS 号1309-48-4. 4.1.4 硝酸铝(Al(NO3)3・9H2O),CAS 号13473-90-0. 4.1.5 丙烷气体(C3H8):纯度>98%. 4.2 溶液配制 4.2.1 硝酸溶液(1+99):取1.0 mL 硝酸(4.1.1)用水定容至

100 mL.

4 T/CAIA/SH011-2018 4.2.2 背景调试液:称取

84 mg 氧化钙(4.1.2)、101 mg 氧化镁(4.1.3)、834 mg 硝酸 铝(4.1.4) , 溶解于

2000 mL 1%硝酸溶液 (4.2.1) 中, 得到 30.0 μg/mL Ca-30.5 μg/mL Mg-30.0 μg /mL Al 的背景调试液. 4.3 标准品 金属镉(Cd)标准品,纯度为 99.99%(质量分数),或经国家认证并授予标准物质证 书的标准物质. 4.4 标准溶液的配制 4.4.1 镉标准储备液(1000 mg/L):用金属镉标准品(4.3),按GB/T

602 方法配制;

或 购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 4.4.2 镉标准中间液(100 μg/L):移取 10.0 mL 镉标准储备液(4.4.1)置于

100 mL 容量 瓶中,用硝酸溶液(4.2.1)定容至刻度,按同样方法将稀释液再稀释三次,稀释成

100 μg/L 的镉标准中间液. 4.4.3 镉标准系列溶液: 准确移取镉标准中间液 (4.4.2)