PDF《针叶材管胞细胞壁不同壁层的纵向弹性模量和硬度》

p e r t p r o , P a n a l y t i c a l , U S A ) 测量其 微纤 丝角 .

1 .

2 纳米 压痕 测试 纳米 压 痕技术 主要 是通 过连 续测量 加卸 载过 程作用在 压针 上 的载荷 和样品的压痕深 度,并通过一定的理论 计算 , 从而获 得样 品 的硬度 和模量 , 具体的原理 可参见文献[10-11].实验所用纳米压痕仪(Triboindenter,Hysitron公 司,美国)载荷和位移的分 辨率 分别 为1nN和

0 .

0 1 n m, 具有原位成 像功 能.实验中首先用 仪 器附属 的光 学 显微镜 在样 品表 面选择 一个目标 区域 , 然后 利用压针对该 区域 进 行接 触式恒力 扫描 成像 ( 类似于原 子力显微镜 成像),从而获得具 有较 大倍 数的图像 , 然后从该图像 上精确选 择 平坦的微小区域作为压入位置 . 压入结束后 , 压针 自动在同一 区域 重新 扫描,原位获得压痕 的拓 扑形貌和在样 品 中的实 际位 置.实验使用 的是Berkovich压 针,针尖曲率半径 小于100nm, 采用的是准静态恒速率加 卸 载模 式,最大载荷300,加卸载速率为60N/s.由于管 胞细 胞壁是由具 有 明显 蠕 变特性 的 高分 子组 成,因此 必须考虑其 蠕变.在本次研究中,保持 载荷 的时 间为

2 S , 程 序将 自动测 量材 料 的蠕 变速率,并在随后 的计算 中将 其扣 除.2结果 与讨论

2 .

1 管胞细胞 壁的力学特 性 管胞细胞壁典 型的载荷一 压入深度 曲线和时 间载 荷曲线见 图1.整个实验过 程 由加载 、 保载 和卸载 3个 阶段组成 . 从图1(a)可知,纵向卸 载后 的 压痕残 余深 度约为

1 1

0 n m, 约 占总深 度150nm的

7 3 %, 弹性恢 复 只占总变形的

2 7 % . 这表 明纵 向压入时细胞 壁变形机 制 以塑性 变形为主 . 我们 猜测 , 由于细胞 壁s!层的微 纤丝 角与细胞长 轴 的夹 角很 小,压针纵向压入 时,变形区域 内微纤丝 之间的间距 由于压针 的进 入而明显 增大,产生 了恒 久塑 性 变形 . 这 些塑 性 变形 抑制了卸 载后木质素一 半纤维 素复合体 的弹性恢 复.300

25 0

20 0 Z 柱150螂1OO

5 O O

4 0 8O

1 2 O

1 6O 压入 深度 / n m

3 6

9 12 时间 / s 图1载荷一J 土人深 度 曲线 和时l可一 载荷曲线FIGUR E

1 Cu r v e s o f l o a d V S d i s p l a c e me n t a n d l o a d V S t i me o f a n a n

0 i n d e n t a t i

0 n e x p e r i me n t

2 .

2 细胞 壁弹性 模 量和硬 度在 壁厚 方 向的变化 图2(A-

1、B-1)为杉 木、马尾松管 胞横 切面 的原 位 扫描 图像 . 由于 所用 的Berkovich压 针 的针 尖 曲率 半径(约100nm) 明显 大 于专 用 原子 力针 尖的曲率 半径(10~2

0 n m) , 因此扫描 图像 的分辨率要 低 于后 者.虽然从 扫描图像我们无法区分出次生 壁的s、s,、s层,但我们仍可以清 楚地 区分 出 复合 胞 间层 、 次生 壁 以及 细胞 腔 的位 置.次生 壁的表面较 为光滑平整,比较适 合纳 米 压痕测 试,而复 合胞 问层 的表 面 较为 粗糙 . 图2(A-

1、B一1)中的数 字代 表 压痕在细 胞 壁上 的位置 , 该位置相应的弹性 模量和硬度见图2(A-

2、 B -

2 ) . 图2(A一1)中的

5 、 6两点近似 位于次生 壁s层与复合 胞问层 的交 界处 ,

1 、 9则位于s层与细胞腔的交 界处 . 正 如我们 所 预想 的,细胞 壁 的弹性 模量 和00OOOOO砌加维普资讯 http://www.cqvip.com 北京林业大学学报第28卷 一0燃图2细胞壁弹性模 量和硬度沿壁厚度方 向变化 F I GUR E