PDF《第3章 电子能谱仪构造》

第3章 电子能谱仪构造 1.

电子能谱仪的一般构造 2. 超高真空系统(UHV) 3. 激发源 4. 电子能量分析器与检测器 5. 样品的制备和处理 6. 常用附件(中和枪与离子枪) 7. 数据系统 3.

1、电子能谱仪的一般构造 ? 电子能谱仪一般由超高 真空系统、激发源(X射 线光源、UV光源、电子 枪)、电子能量分析器、 检测器和数据系统,以 及其它附件等构成. ? 现以Thermo-VG公司生 产的ESCALAB 250Xi高 性能电子能谱仪为例, 说明其主要仪器结构. 电子能谱仪结构框图 电子能谱仪结构框图(Instrumentation) 电子能谱仪主机结构图 3.

2、超高真空系统(UHV) ? 超高真空系统是进行现代表面分析及研究的主要部分.谱仪的光源 等激发源、样品室、分析室及探测器等都应安装在超高真空中.对 真空系统的要求是高的抽速,真空度尽可能高,耐烘烤,无磁性, 无振动等.通常超高真空系统真空室由不锈钢材料制成,真空度优 于5*10-10 mbar.现在所有商业电子能谱仪都工作在10-8 ~ 10-10 mbar的超高真空范围下. ? 超高真空系统一般由多级组合泵来获得.ESCALAB 250电子能谱仪 的真空系统主要靠磁浮涡轮分子泵来获得,其前级由机械泵维持, 另外在分析室还可加装一离子泵和钛升华泵,这样在样品分析室中 真空度可优于1*10-10 mbar. 钛升华泵都常作为辅助泵以便快速达 到所需要的真空度. ? 超高真空室和相关的抽气管道等通常用不锈钢材料来制成,相互连 接处使用具有刀口的法兰和铜垫圈来密封.样品分析室和能量分析 器更用Mu金属(高磁导率材料Ni77Fe16Cu5Cr2或Mo2)制造. 3.2.

1、超高真空的必要性 为什么必需要采用超高真空呢? ? 首先,要分析的低能电子信号很容易被残余气体分子所散射,使得谱 的总信号减弱,所以必须要真空技术来减小残余气体分子的浓度,只 有在超高真空条件下,低能电子才能获得足够长的平均自由程,而不 被散射损失掉. ? 其次,更为重要的是超高真空环境是表面分析技术本身的表面灵敏性 所必须的.在10-6mbar高真空下,大约1秒钟就会有一个单层的气体 吸附在固体表面,这与典型的谱图采集时间相比就太短了.显然在分 析过程中就需要超高真空环境来保持样品表面的清洁. ? 表面灵敏分析技术对样品表面清洁度的要求比其它分析技术要高得多. 对表面杂质来讲当前表面分析方法的检测限约为0.1%单层,但有时 很小的杂质浓度也会引起可观的影响.因此清洁表面的制备和维持是 十分必要的.表面分析需要在超高真空中(UHV)进行,才能保证表面 不会在分析过程中被污染. ? 超高真空的性质: 气压 p = 10-8 C 10-11 torr. 平均自由程 λ= ~104 C

107 m. 单层形成 时间 t = ~102 C

105 s Why UHV for Surface Analysis? ? Remove adsorbed gases from the sample. ? Eliminate adsorption of contaminants on the sample. ? Prevent arcing and high voltage breakdown. ? Increase the mean free path for electrons, ions and photons. 真空度

10 10

10 10

10 2 -1 -4 -8 -11 Low Vacuum Medium Vacuum High Vacuum Ultra-High Vacuum 压强 Torr 3.2.

2、真空(Vacuum)的产生 Pump p (torr) Rotary vane/Mechanical 机械泵 1000-10-3 SorptionOF 吸附泵 1000-10-3 Oil vapor diffusion* 扩散泵 10-3-10-10 Turbomolecular*(OF) 分子泵 10-3-10-10 Sputter/IonOF 离子泵 10-4-10-11 Sublimation/GetterOF 升华泵 10-8-10-11 常用真空泵及其工作范围: * 需要前级真空泵 OF clean 真空通常使用各种类型的真空泵及其组合来产生. 真空泵的工作范围 Rotary vane mechanical pump Dry mechanical pump Ti sublimation pump Ion pump Turbomolecular pump Vapour jet (diffusion) pump Ultra high vacuum high vacuum Rough vacuum 10-12 10-10 10-8 10-6 10-4 10-2