PDF《火力发电厂》

1 0 n m 波长处,以试剂空白为参比,使用分光光度计,测定其吸光度.

5 .

2 .

5 分析结果的表述:

5 .

2 .

5 .

1 以质量百分数表示的总磷酸盐 ( 以p o i 一计)含量X , 按下式 (

1 ) 计算: X, m , x

1 0-

3 m x

1 0 /

5 0

0 x

5 /

5 0

0 x

1 00 =

5 0

0 m, 力之(1)式中: m, ― 从 工作曲 线上查得试液中总 磷酸盐的 量, m g ;

m 一一试样的 质量, g o

5 .

2 .

5 .

2 以 质量百分数表示的正磷酸盐 ( 以1 Q 一计)含量X z 按式 (

2 )计算: X2 m2 x

1 0 m x

1 0 /

5 0

0 x

1 0

0 =5 m

2 (

2 ) 式中: 工作曲线上查 得试液中正 磷酸 盐的 量, m g ;

样的质量, 岛5.2.5.3以质量百分数表示的磷酸盐 X3 a 一计) X, 一X2 ( 以03P-含量X : 按式 (

3 )计算: 一1.

2 0

3 X, (

3 ) 式中: X a ― 从第4 .

2 条测得的以质量百分数表示的亚磷酸的含量, %

1 .

2 0

3 ― 由亚 磷酸 换算成磷酸盐的系数.

5 .

2 .

6 允许差: 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差不大于0 .

3 0 %.

5 .

3 亚磷酸含量的测定

5 .

3 .

1 方法提要: 在p H为6 .

5 一7.2的条件下, 亚磷酸被碘氧化成正磷酸, 利用硫代硫酸钠滴定过量的 碘, 从而测 出亚磷酸的含量.

5 .

3 .

2 试剂和材料:

5 .

3 .

2 .

1 五硼酸钱: ( N 执氏q.

4 氏O ) 饱和溶液;

5 .

3 .

2 .

2 碘:.(

1 /

2 1

2 ) = O . l m o l / L 溶液;

5 .

3 .

2 .

3 硫酸:1 +4 溶液;

5 .

3 .

2 .

4 硫代硫酸 钠:( N a

2 s A ) = O . l m o l / L 标准滴定液;

5 .

3 .

2 .

5 可溶性淀粉:1 .

0 %溶液.

5 .

3 .

3 分 析步骤: 称量2 .

5 g 士0.1g试样, 精确至. .

0 0

0 2

8 , 于2

5 0 m

1 碘量瓶中, 加人约2

0 m

1 水,1

2 m

1 五 硼酸馁饱和 溶液,1

5 .

0 0 m

1 碘溶液,立即盖好瓶塞,水封,于暗处放置

1 0 mi n - - l

5 mi n o然后加人

1 5 m

1 硫酸溶液, 以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时,加人

1 而 淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点.同时,以2

0 m l 水代替试液, 加人相同 体积的 试剂, 按相同的 步骤进行空白 试验.

5 .

3 .

4 分 析结果的表述. 以质量百分数表示的亚磷酸 ( 以P ( N一计)含量 X, 按式 (

4 )计算: X4 ( V v一V) x.x

0 .

0 3

9 4

8 刀2x100 二(巧一V) x.x

3 .

9 4

8 (

4 ) 式中:V o ― 空白 试验消耗硫 代硫酸 钠标准 滴定溶液的体 积, m l ;

V ― 滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 , ml ;

c - 硫 代硫酸 钠标准 滴定溶液的浓 度, m o L / L ;

0 .

0 3

9 4

8 ― 与1 .

0 0 n n硫代硫酸钠标准滴定溶液 〔 .( N a

2 S Z

0 3 ) =1 .

0 0

0 m o

1 / L ] , 相当的以克表示的 亚磷酸的质量;

DL/ T

8 0 6一2002in-试样的 质量,

9 .

5 .

3 .

5 允许差. 取平 行测定结果的 算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于0 .

1 %0

54 哩类含 量的测定

5 .

41 试剂和材料.

5 .

4 .

1 .

1 氢氧化 钾: :( K O H ) = O .

1 m o L / L 溶液.

5 .

4 .

1 .

2 苯骄三氮哇标准溶液: l m l 溶液 含有0 . l m g 分析纯苯骄三氮哇 . 称取0 .

1 0

0 0 g 苯骄三氮哇, 精确至0 .

0 0

0 2 g , 加人1

0 n i l氢氧化钾溶液, 使之溶解后全部转移至