PDF《合成高压金刚石》

「 第 8卷 第 1期 1994年 3月 高压物理学报CHINEsE JOURNAL OF HIGH PR涔URE PHYsICs Vo1,8, No.

1 Mar.,1994 用表面生长 cⅤD金刚石的石墨 合成高压金刚石 金曾 孙吕宪义 张铁臣 邹广田 (吉 林大学超硬材料国家重点实验室 ,长春 130023) 摘要 用热灯丝 CVD方法在多晶石墨衬底表面制备 CvD金 刚石颗粒 ,并 用这种石墨在 高温高压条件下采用六面顶压机合成 出高压金刚石. 初步 实验结果表 明:采 用其表面生长 cvD金 刚石颗粒的石墨合成高压金刚石 ,可 以提高金刚石的转化率和降低合成压力. 关键词 高压金刚石 石墨 CVD金 刚石 转化率 合成压力 在高温高压下合成金刚石的研究中,如 何提高石墨向金刚石的转化率和降低合成压 力 ,是 目前人们最关心的研究课题之一. 长期以来 ,人 们从不同的角度对该课题进行 了广 泛的研究 ,得 到了提高转化率和降低合成压力的各种方法 . 本文利用金刚石的化学气相沉积方法 ,研 究了在金刚石的高压合成中,提 高石墨向金 刚石的转化率和降低合成压力的一种新方法 . 即用热灯丝化学气相沉积方法E1彐 ,在 高压合 成用石墨表面 ,生长cvD(化 学气相沉积)金 刚石小颗粒 ;

并 用这种表面生长 cvD金 刚石 小颗粒的石墨合成高压金刚石. l 石墨表面生长cvD金刚 石 本文用热灯丝 CVD方法E2彐 ,在 高压合成用石墨表面 ,生 长出金刚石小颗粒 . 本文所采 用的 cvD金 刚石小颗粒的生长条件是 :原 料气体为 CH4和H2,cH' 的浓度为0.5%,基板温 度为750~850C,工作气压为0.66~26.4kPa,合 成时间为8~5小时. 沉积物的结构是 由x光衍射谱和 R甩man光 谱确定的. 由x光衍射谱的测量结果计算的晶面间距与具有立方结 构的金刚石的晶面间距是一致的 ,而 且沉积物的 Raman光谱中,在1382cmˉ 1附 近有尖锐 的金刚石特征峰 . 通过沉积物的 sEM观 察结果可知 ,CvD金刚石颗粒的生长特性主要依 赖于工作气压 . 在高的工作气压下 ,金 刚石小颗粒的晶面生长不完整 ,一 般呈球状 . 在低的 工作气压下,金 刚石的晶面生长较完整,而 且在较宽的工作气压下容易形成孪晶结构. 图1 表示,工 作气压分别为0.66kPa和26.4kPa,而 其他条件相同的情况下,合 成的金刚石的 SEM照片.

2 高压金 刚石 的合成 本文使用6* 6MN(6* 600吨 )六 面顶压机,以 其表面生长 cvD金 刚石小颗粒的石墨 本文于 1993年10月12日 收到 . 报第8卷 (a) (b〉 图1在o〉 0.66kPa和(b)26.伙Pa下石墨基板上生长的 CvD金 刚石的 SEM照片Fig,1 SEM photographs of CVD diamond grown on the graph∶ te substrate at (a) 0.66kPa and (b) 26.4kPa (a) (b) 图2在5GPa和1500C条 件下合成的高压金刚石的 sEM照片(a)生长CvD金 刚石 的石墨 ,(b〉 没有生长 CvD金 刚石 的石墨 F圯・

2 sEM photographs° fh圯h-pre甾ure damond on graphite under5GPa and1500℃ (a〉 CVD dhm° nd-grown graphi∞ ,(b)No CⅤD dhmond-grown graphite 为原材料 ,合 成高压金刚石 . 高压金刚石的合成条件是 :合 成压力为 4.5~5.0GPa,合 成温 度为 1500C,触 媒为 Ni Mn Co合金,合 成时间为 3~5分钟 .为了便于 比较 ,只 在高压合 Γ 第 1期 金曾孙等 :用 表面生长 CvD金刚石的石墨合成高压金刚石 成用石墨圆片的一半表面生长 CvD金 刚石 ,另 一半没有生长 CvD金 刚石 . 在本文实验条 件下 ,在 石墨上生长的金刚石小颗粒 ,晶形比较完整 ,其 尺寸为 3~sILm. 高压金刚石的生 长特性是用 sEM方法进行研究的. 实验结果表明,在5GPa和1500C条 件下 ,生长cvD金 刚石和没有生长 CvD金 刚石的两种石墨表面 ,均 形成高压金刚石 (见图2的 (a)和(b)). 但是 ,生长cvD金 刚石的石墨片表面 ,形 成很多高压金刚石 ,即 石墨向金刚石的转化率很 高 ;