PDF《分光光度法》

GB/T-20 代替 GB/T 14673―93 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收 分光光度法 Water quality- Determination of vanadium by graphite furnace atomic absorption spectrometric method (征求意见稿) 中华人民共和国国家标准200*-**-**发布 200*-**-**实施 国家质量监督检验检疫总局 环境保护部发布 I 目次前言II

1 适用范围.

1

2 方法原理

1 3 试剂和材料

1 4 仪器和设备

1 5 样品

2 6 分析步骤.2

7 结果计算.3

8 精密度和准确度.4 II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》 ,保护环境, 保障人体健康,规范水中钒监测方法,制定本标准. 本标准规定了测定废水中钒的石墨炉原子吸收分光光度法. 本标准首次发布于

1993 年.原标准起草单位是上海市环境保护监测中心.本次为首次修 订.本次修订的主要内容如下: ――增加了可能干扰钒测定的元素及浓度;

――修改了测定范围;

――对原标准中文字表达方式及标准格式进行了改写;

――修改了计算公式. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局

1993 年9月18 日批准、发布的国家环境保护 标准《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》 (GB/T 14963-93)废止. 本标准由环境保护部科技标准司组织修订. 本标准主要起草单位:国家环境分析测试中心. 本标准自 20年月日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

1 适用范围 本标准规定了测定工业废水中钒的石墨炉原子吸收分光光度法. 本标准适用于工业废水中钒的测定. 本标准测定范围 0.01~0.2 mg/L.当钒含量过高时可将水样稀释后进行测定.

2 方法原理 样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器.试样所含钒离子在石墨管内经过原子化,高 温解离为原子蒸气.待测元素钒的基态原子吸收来自钒元素空心阴极灯发出的共振谱线能量, 钒的吸收强度在一定范围内与其浓度成正比.将测得的试样吸光度同标准溶液的吸光度进行 比较,可确定试样中元素钒的含量.

3 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;

实验用水为无氨的蒸馏 水或去离子水. 3.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL,优级纯;

3.2 载气:氩气, 纯度不低于99.99%;

3.3 硝酸溶液:1+1.用硝酸(3.1)配制;

3.4 硝酸溶液:1+499.用硝酸(3.1)配制;

3.5 偏钒酸铵(NH4VO3):光谱纯;

3.6 钒标准溶液 3.6.1 购买具有国家标准物质编号的商品化钒标准溶液;

3.6.2 钒标准贮备液:ρ=1000 mg/L.称取偏钒酸铵(3.5)2.2960g(精确至0.0001g),用5mL 硝酸(3.1)溶解.必要时加热,直至完全溶解.用去离子水定容至1.00 L. 3.6.3 钒标准使用液:ρ=0.100 mg/L.用硝酸溶液(3.4)逐级稀释钒标准贮备液(3.6.2)配制.

4 仪器和设备 除非另有说明,分析时均适用符合国家标准的A级玻璃仪器.

2 4.1 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有石墨炉和背景校正器.推荐采用塞曼扣背景 方式. 4.2 钒空心阴极灯. 4.3 实验室常用玻璃器皿:经硝酸(3.3)浸泡24小时后,用去离子水洗净后备用.

5 样品 5.1 样品的采集和保存 5.1 .1 测定溶解性钒时,样品采集后立即用0.45?m滤膜过滤,滤液用硝酸(3.3)调节pH