PDF《固定污染源废气 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》

2 5.7 铍标准使用液:ρ(Be) =

100 μg /L 准确吸取铍标准中间液 (5.6)1.00 ml 于100 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液(5.4)定容至标线, 摇匀. 5.8 硝酸铝溶液(Al(NO3)3):ρ(Al(NO3)3) =1000 mg/L 称取 1.76g Al(NO3)3・9H2O,用硝酸溶液(5.4)溶解,定容至

1000 ml,摇匀. 5.9 99.999%高纯氩气.

6 仪器和设备 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃器皿. 6.1 石墨炉原子吸收分光光度计,具有背景校正功能. 6.2 石墨管,热解涂层石墨管 6.3 铍元素空心阴极灯 6.4 烟尘采样器,采样流量为(5~80) L/min,其他性能和技术指标符合 HJ/T

48 的规定. 6.5 石英纤维滤筒 铍含量不大于 0.015 μg.对粒径大于 3μm 的颗粒物阻隔效率不低于 99.9 %. 6.6 可调温电热板, (40~200)℃. . 6.7 抽滤装置,0.45 μm 醋酸纤维材质或性能相似的滤膜. 6.8 聚四氟乙烯剪刀. 6.9 一般实验室常用仪器和设备.

7 样品 7.1 样品的采集 按照 GB

16157 中相关要求,采用等速采样法进行样品采集. 7.2 现场空白 每次采样至少取同批号滤筒两个,带到采样现场作为现场空白样品. 7.3 样品的保存 采样完毕,小心取出滤筒将封口向内折叠,竖直放回原滤筒盒内,放入干燥器中保存. 7.4 试样的制备 采用聚四氟乙烯剪刀将滤筒剪碎,放入

250 ml 锥形瓶中,用少量水润湿,加入

50 ml 硝 酸溶液(5.3) ,15 ml 过氧化氢(5.1) ,插入小漏斗,在电热板上加热至微沸,保持

2 h,待冷 却后再小心滴加

5 ml 过氧化氢(5.1) ,必要时可补加少量水,继续微沸半小时,冷却后抽滤. 将滤液移入烧杯中,用硝酸溶液(5.4)洗涤锥形瓶、滤渣及抽滤瓶三次以上,洗涤液与滤液 合并,放在电热板上微沸蒸至近干,再加入

2 ml 硝酸溶液(5.3) ,加热使残渣溶解,全部转 移至

50 ml 容量瓶中,用水定容至刻度(V) ,摇匀,待测. 7.5 实验室空白试样的制备 取同批号空白滤筒两个,参照 7.4 方法制备实验室空白试样.

3 8 分析步骤 8.1 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件 根据仪器说明书设定仪器工作条件,表

1、表2仪器工作条件可作参考. 表1石墨炉工作条件 步骤 干燥

1 干燥

2 灰化 原子化 清除 温度(℃) 85~150 150~500

1100 2300

2500 升温时间(s)

15 10

18 0.7 0.5 保持时间(s)

3 5

2 3

2 氩气流量(ml/s)

50 50

50 停气

50 表2原子吸收光谱仪工作条件 波长(nm) 狭缝(nm) 灯电流(mA) 负高压(V) 测量方式 背景校正 234.9 1.0 5.0 300-400 峰高 塞曼校正或氘 灯校正 8.2 校准 取7个100 ml 容量瓶,分别取铍标准使用液(5.7)0.

00、0.

50、1.

00、2.

00、3.

00、4.

00、 5.00 ml,用硝酸溶液(5.4)稀释至标线,此标准系列铍浓度为 0.

00、0.

50、1.

00、2.

00、3.

00、 4.

00、5.00 μg/L. 依次向石墨管中,注入铍标准溶液 20μl,硝酸铝溶液(5.8)5 μl.按照所选定的原子吸收 分光光度计工作条件,逐个测量其吸光度,以吸光度对铍浓度(μg/L) ,绘制校准曲线. 具有自动稀释配制校准曲线功能的石墨炉原子吸收分光光度计参照以上标准浓度序列配 制校准曲线. 8.3 测定 按校准曲线绘制时的仪器工作条件测定并计算试样(7.4)的浓度(ρ) .当试样响应值处 于校准曲线上限范围以外时,应使用硝酸溶液(5.4)稀释至适当倍数(f) ,使其响应值降至 校准曲线的线性范围内. 8.4 实验室空白试验 按校准曲线绘制时的仪器工作条件测定并计算实验室空白试样(7.5)的浓度(?? ???) .