PDF《顶空 - 气相色谱法》

2 g(精 确至 0.01 g)样品置于顶空瓶(22 ml)中,迅速向顶空瓶(22 ml)中加入 10.0 ml 甲醇(4.2) , 立即密封,在往复式振荡器(5.4)上以

150 次/ min 的频率振荡

10 min .静置沉降后,用 一次性巴斯德玻璃吸液管(5.9)移取约

1 ml 提取液至

2 ml 棕色密实瓶(5.11)中.该提取 液可置于冷藏箱内

4 ℃下保存,保存期为

14 d. 在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶(22 ml)中加入

2 g(精确至 0.01 g) 石英砂(4.8) 、10.0 ml 饱和氯化钠溶液(4.5)和0.010~0.100 ml 甲醇提取液.立即密封, 在往复式振荡器(5.4)上以

150 次/ min 的频率振荡

10 min,待测. 注5:若甲醇提取液中挥发性有机物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释. 注6:若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品. 6.2.3 固体废物浸出液试样 称取干基质量为 40~50 g 固体废物样品,按照 HJ/T

299 方法制备固体废物水浸出液试 样,称取干基质量为 20~25 g 固体废物样品,按照 HJ/T

300 方法制备固体废物醋酸浸出液 试样.取10.0 ml 浸出液移入顶空瓶(22 ml)中,立即密封,待测. 6.3 空白试样的制备 6.3.1 固体废物运输空白试样 采样前在实验室将 10.0 ml 饱和氯化钠溶液(4.5)和2g(精确至 0.01 g)石英砂(4.8) 放入顶空瓶(22 ml)中密封,将其带到采样现场.采样时不开封,之后随样品运回实验室, 在往复式振荡器(5.4)上以

150 次/ min 的频率振荡

10 min,待测. 6.3.2 固体废物低含量空白试样 称取

2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.8)代替低含量样品,按照 6.2.1 步骤制备低含量空 白试样. 6.3.3 固体废物高含量空白试样 称取

2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.8)代替高含量样品,按照 6.2.2 步骤制备高含量空 白试样. 6.3.4 固体废物浸出液空白试样 按照 HJ/T

299 或HJ/T

300 的浸提方法,取10.0 ml 浸提剂置于顶空瓶中,立即密封,待测.

4 7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 不同型号顶空进样器和气相色谱仪的最佳工作条件不同, 应按照仪器使用说明书进行操 作.本标准推荐仪器参考条件如下: 7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度

85 ℃;

加热平衡时间

50 min;

取样针温度

100 ℃;

传输线温度

110 ℃;

传输线为经过去活处理,内径 0.32 mm 的石英毛细管柱;

压力化平衡时间

1 min;

进样时间 0.2 min;

拔针时间 0.4 min. 注7:也可以采用其它进样方式. 7.1.2 气相色谱仪参考条件 程序升温:40 ℃(保持

5 min)

8 ℃/min

100 ℃(保持

5 min)

6 ℃/min

200 ℃(保持

10 min) ;

进样口温度:220 ℃;

检测器温度:240 ℃;

载气:氮气;

柱流量:1.0 ml/min;

氢气流量:45 ml/min;

空气流量:450 ml/min;

进样方式:分流进样;

分流比:10:1. 7.2 校准曲线绘制 7.2.1 固体废物的校准曲线绘制 分别向

5 支顶空瓶(22 ml)中依次加入

2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.8) 、10.0 ml 饱 和氯化钠溶液(4.5) ,再向各瓶中加入一定量的标准使用液(4.7) ,立即密封,配置目标化 合物质量分别为 0.10 ?g、0.20 ?g、0.50 ?g、1.00 ?g 和2.00 μg 的5点校准曲线系列.将配 置好的校准曲线系列样品在往复式振荡器(5.4)上以

150 次/ min 的频率振荡

10 min,按 照仪器参考条件(7.1)依次进样分析,以峰面积或峰高为纵坐标,质量(μg)为横坐标, 绘制校准曲线. 7.2.2 固体废物浸出液的校准曲线绘制 分别向