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分析土壤和沉积物中挥发酚 类污染物的可能来源;

选择几种典型土壤样品进行条件试验;

对样品中挥发酚的提取条件进 行研究,包括超声水温度对效率的影响,确定超声波功率,超声提取时间;

结合相关环境质 量标准确定验证方案中高点浓度值,调整检出限验证浓度;

修改草案中计算公式;

根据多家 实验室验证结果,确定质量控制指标要求;

按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》

2 (HJ 168-2010)和《国家环境污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》 (环科函〔2009〕 10号)的要求开展实验、验证和标准草案的编制工作. 2014年12月~2016年6月,标准编制组按照计划任务书的要求,结合开题论证意见以及 其它制订标准的要求,确定实验方案,进行实验室内试验,选择最佳分析条件. (5)中期论证 2016年7月,在大连进行了标准的中期论证会,组织专家论证,论证委员会提出了具体 修改意见和建议: 编制说明中补充完善硫化物干扰实验数据;

国内外相关标准分析方法内容 及性能指标;

进一步开展实际样品采集、保存和提取条件实验;

标准文本中增加引用文件;

增加术语和定义;

增加沉积物计算公式;

选择有代表性的土壤和沉积物样品进行实验室内方 法验证;

实验室间方法验证采用低、中、高三种浓度的空白加标进行精密度和准确度验证;

采用两种典型实际样品进行精密度验证,并根据样品实际情况进行准确度验证. 2016年8月~11月,按照中期论证会要求补充实验. (6)标准实验室间验证 2016年11月~2017年2月,进行了实验室间方法验证. (7)编写标准征求意见稿和编制说明(含方法验证报告) 2017年3月~2017年4月,整理实验室间验证数据并编写标准的征求意见稿和编制说明. (8)征求意见稿技术审查会 2017年11月23日,在北京召开了标准征求意见稿技术审查会.建议按照以下意见修改完 善后,提请公开征求意见: (1)编制说明当中补充国内相关分析方法HJ 744的相关内容;

补 充说明含水率对提取液体积的影响;

完善方法的必要性分析内容;

细化干扰和消除的方法;

(2)在定义当中增加对挥发酚的注解;

文本补充干扰和消除的内容;

细化干物质含量和含 水率样品采集方法;

(3)按照HJ 168和HJ 565对文本和编制说明进行修改. 标准编制组根据征求意见稿技术审查会意见对标准征求意见稿文本和编制说明进行修 改完善,并于

2017 年12 月上报环境监测司和环境标准研究所提请公开征求意见.

2 标准制订的必要性分析 2.1 挥发酚类物质的种类及环境危害 2.1.1 挥发酚类物质的种类 酚类物质种类繁多,国内外现行的土壤环境质量标准中规定的酚类物质包括苯酚、2- 氯酚、2-甲酚、3-甲酚、4-甲酚、2-硝基酚、2,4-二甲酚、2,6-二甲酚、3,4-二甲酚、2,4-二氯 酚、2,4-二硝基酚、2,4,5-三氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、4,6-二硝基-2-甲酚等酚类物质. 酚类物质根据能否与水蒸气一起蒸出, 分为挥发酚和不挥发酚. 挥发酚通常是指沸点在 230℃以下的酚类,通常属一元酚.同时,在《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光

3 度法》(HJ 503-2009)中定义了挥发酚为 随水蒸汽蒸馏出并能和 4-氨基安替比林反应生成 有色化合物的挥发性酚类化合物 . 本标准以沸点及能随水蒸汽蒸馏出并与 4-氨基安替比林反应生成有色物质这两点特性 为筛选条件, 对国内外现行的土壤环境质量标准中规定的酚类物质进行分类, 酚类物质的沸 点见表 1. 表1国内外土壤环境质量标准中规定酚类物质的沸点 化合物名称 沸点(℃) 苯酚