PDF《骨刺片》

2015 年版通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(30:2:2:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫 酸溶液,热风吹至斑点显色清晰.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜 色的斑点. (5)取本品

10 片,研细,加二氯甲烷 20ml 与浓氨试液 1ml,浸泡

24 小时,滤过,滤 液回收溶剂至干,残渣加二氯甲烷 1ml 使溶解,作为供试品溶液.另取士的宁对照品、马钱 子碱对照品,加二氯甲烷制成每 1ml 各含 0.5mg 的混合溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱 法(中国药典

2015 年版通则 0502)试验,吸取供试品溶液 2~5μl、对照品溶液 2μl,分别 点于同一硅胶 GF254 薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.6:0.4)为展开剂,展开, 取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点. 【检查】 乌头碱限量 取本品

30 片,研细,置具塞锥形瓶中,加入氨试液 5ml、乙醚 50ml,振摇

30 分钟,放置

24 小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇 1ml 使溶解,作为供 试品溶液.另取乌头碱对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每 1ml 含1.0mg 的溶液,作 为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502)试验,精密吸取供试品溶液 5μl、对照品溶液 3μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(14:4:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液.供试品色谱中,在与对照品色谱相应 的位置上出现的斑点应小于对照品斑点,或不出现斑点. 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典

2015 年版通则 0101) 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典

2015 年版通则 0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以乙腈-0.01mol/L 庚 烷磺酸钠与 0.02mol/L 磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸溶液调节 pH 值至 2.8) (21:79)为流动相;

检测波长为 260nm.理论板数按士的宁峰计算应不低于 5000. 对照品溶液的制备 取士的宁对照品、马钱子碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷- 甲醇(3:7)混合溶液制成每 1ml 分别含 60μg 和40μg 的溶液,即得. 供试品溶液的制备 取本品

10 片,除去包衣,精密称定,研细,取约 0.5g,精密称定, 置具塞锥形瓶中,加氢氧化钠试液 3ml,混匀,放置

30 分钟,精密加入三氯甲烷 50ml,密塞,称定重量,置水浴中回流提取

2 小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量, 摇匀,分取三氯甲烷液,置装有少量无水硫酸钠的锥形瓶中,摇匀,放置

5 分钟,精密量取 上清液 25ml,回收溶剂至干,残渣用三氯甲烷-甲醇(3:7)混合溶液使溶解,转移至 5ml 量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(3:7)混合溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得. 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得. 本品每片含马钱子粉以士的宁(C21H22N2O2)计,应为 0.33~0.58mg,以马钱子碱 (C23H26N2O4)计,应为 0.21~0.40mg. 【功能与主治】 散风邪,祛寒湿,舒筋活血,通络止痛.用于颈椎、胸椎、腰椎、跟 骨等骨关节增生性疾病,对风湿、类风湿性关节炎有一定疗效. 【用法与用量】 口服.一次

3 片,一日

3 次,饭后服用,或遵医嘱. 【注意】 本品含士的宁、乌头碱,应严格在医生指导下服用,不得任意增加服用量, 不宜长期连续服用,严重心脏病、高血压、肝、肾疾病及孕妇忌服. 【规格】 薄膜衣片 每片重(1)0.34g (2)0.5g 【贮藏】 密封.