PDF《硝胺 火药中的R DX,》

用反相高效液相色谱法分离测定硝胺火药中的R D X , N G , C

2 和D B P 张国安 徐业庆 毛志红 席于烨 ( 南 京华东 工学院3

0 6 ) 硝胺火药是一种新型的科研火药,其成 分除硝化纤维 素(NC)、爆炸性溶剂硝化甘 油( N G) 、增塑剂苯二甲酸二丁酯 ( D B P ) 和2号安定剂 ( C

2 )以外,还引入了高能炸药 如:黑索金( R DX ) 、硝基胍( N GU)等,以 提高火药的能量.

国内外多采用HP L C 法对双基药和单纯 炸药成分的分离分析[

1 ―

4 ] ,但还未见 到高能炸药与火药组分在一 起的分离分析.由于HP L C 能在常温下进行快速分离、定量,因 此对火药中的热不稳定性的化合物N G和难 挥发的化合物R D X, C

2 等的分析特别适合, 且操作简便、分析速度快,一次进样可在十 几分钟至2

0 分钟以内,能将全部可浸取组分 定量测出. 实验部分

(一)仪器与试剂 Wa t e r s

2 0 8型液 相色 谱仪;

S e r i e s D -

5 0

0 0 记录仪;

R D X 标准样( A . R . ) , 溶解 度0 .

2 3

5 g /

1 0

0 g 甲醇[

5 ]( 华23

0 2 );

N G 标 准样 (

9 8 % ヒ 以上),自制;

1 号中定剂( C

1 ) 和2号中定剂( C

2 ) 标准样( 华工3

0 1 ) ;

D B P , 色谱纯,d =1 .

0 4

5 ―1 .

0 4

7 ( 上海试剂一厂) ;

甲醇A . R .( 经5号砂芯漏斗过滤,南京化学 试剂厂);

二次燕馏水,自制;

R O P火药(含N C , R DX , N G , C

2 , D B P 等,华工3

1 1 提供). 紫外检测波长为2

1 0 n m,衰减 为0.5.C1作内标.流动相甲醇水溶液确定 在70%―7

5 %左右. ( 二)标准曲线 称取约1 g C

1 ,配成

2 5 m 1甲醇溶液,以 用作内标物溶液.根据硝胺火药组 分含量(RDX: N G: C

2 : D B P

4 0 :

2 3 :

1 .

3 :

7 .

5 ) , 配制 模拟火药可浸取部分的组分溶液,精确称取 各组分的重量( 称准至0 .

0 0

0 2 g )如下:N G :

0 .

2 3

5 0 , C

2 :

0 .

0 1

3 1 ,R D X :0 .

4 0

3 0 ,D B P :

0 .

0 5

9 7 . 置入2

5 0 m l 容量瓶中,先加5 m

1 乙腈(加速溶解过程),然后再加甲醇 配 至刻 线,即成模拟药标准溶液,分别移取标准溶 液4 .

0 ,

6 .

0 ,

8 .

0 ,

1 0 .

0 和1

2 .

0 m

1 ,分别置于5 个10ml 容量瓶中,如甲醇配至刻线, ( 注: 加12.Oml溶液的容量瓶,要让甲醇挥发至 刻线)即成五个标准溶液. 在上述配制的五个标准溶液中,各加入

4 0 .

0 l的内标溶液,以 一定的色谱条件 ( 见图1所示),每个标准溶液平行进样三针, 算出各组分与内标的峰高比,取平均值,作 标准工作曲线,实验数据见表

1 .实验数据 表明,各组分的线性相关系数均达0 .

9 9 以上,说明线性关系较好. ( 三 )硝胺火药 样品中的 R D X ,N G , C

2 , D B P 含 量的 测定精确称取去挥发分后的刨花状 R O P火药,重量 如下:0 .

0 9

9 4 ,0 .

0 6

5 9 ,0 .

0 5

9 5 ,

0 .

1 0

4 8 ,

0 .

0 8

7 4 ,0 .

1 1

7 6 g ,分别置于

6 0 ml 磨 口瓶中,准确加入2

5 ml 甲醇, 再加1

0 01 内 标液,盖好磨口 塞,快速搅拌3

0 mi n ,取出10m1,快速离心5 m i n 左右, 取清液,以 备色 谱分析测定. 表1标准曲线数据表2ROP药中各组分含量的测定结果 表3精密度试验结果 ( 取6号样品) 表4回收率试验结果本法采用4 号标准溶液,对样品作单点 校正计算,计算结果见表

2 ,测定的色谱图 见图1 .样品的精密度与回收率见表3 与表 4. 讨论1.各被测组分的极性相差很大,出峰 时间也相差很大,最好采用溶剂的梯度洗脱 法来解决.本试验曾采用过梯度 洗脱的方 法,由于甲醇与水的混合热效应,使谱峰保 留值的重复性变差,基线也漂移,影响峰高 测量的准确性,是否可采用峰面积定量,有 待于进一步试验.