PDF《中华人民共和国国家标准》

b. 微量注射器,10μL;

c. 容量瓶,50mL、10mL;

d. 离心机;

e. 色谱柱. 柱子:柱长 2m、外径 4mm、玻璃螺旋柱. 固定相:在6201 担体(60~80 目)上涂以 5%PEG20M 氢氧化钾. 2.4.2.2 色谱条件 柱温:120℃;

检测温度:150℃;

进样品温度:200℃;

载气流量:氮气 30mL/min;

保留时间:4.748s. 2.4.2.3 色谱分析 a.标准曲线的绘制 取25mL 的容量瓶,加水适量称重,滴加二甲基甲酰胺数滴再称重, 两次重量之差为二甲基甲酰胺的重量.用水稀释至刻度,再稀释成

20、

40、

60、80μg/mL 的四种标准液.各取一定量标准溶液于蒸发皿内,加1:2 盐酸试液两滴,经水浴上蒸发浓 缩后,再转入 10mL 容量瓶中定容,取2μL 进样,每个浓度各进样三次,求其峰高的平均值. 用保留时间作定性指标,以峰高对含量作图,绘制标准曲线. b.样品处理 称取适量经充分磨细混匀样品于乳钵中,分数次加入蒸馏水共加入约 50mL,研磨均匀转入离心管内离心分离,分出全部混浊液.于混浊液内加 1:2 盐酸试液

2 滴, 摇匀,静置,离心分离.将上层清液全部转入蒸发皿内,再用少量水洗涤沉淀、离心,将上层 清液合并于蒸发皿内,放置水浴上蒸发浓缩,最后转入 10mL 容量瓶内定容,取2μL 进样. c.结果计算 由样品峰高查标准曲线即得二甲基甲酰胺量,再由称取的样品量换算成 样品中二甲基甲酰胺含量. 2.5 砷的测定 2.5.1 试剂和溶液 2.5.1.1 标准砷溶液 按GB

602 配制.此溶液稀释

100 倍得到使用液一毫升相当于 1μg 的砷. 2.5.1.2 硫酸(GB 625):分析纯. 2.5.1.3 硝酸(GB 626):分析纯. www.grainnet.cn 2.5.1.4 盐酸(GB 622):分析纯,1:1 的水溶液. 2.5.1.5 碘化钾(GB 1272):分析纯,15%的水溶液. 2.5.1.6 40%氯化亚锡(GB 638):分析纯,40g 氯化亚锡溶于浓盐酸中,并定容至

100 mL. 2.5.1.7 无砷锌(HGB 3073):分析纯. 2.5.1.8 溴化高汞试纸,将致密平滑滤纸剪成直径为 2cm 的圆片,浸入 5%溴化高汞 乙醇溶液中,取出置阴暗处晾干,保存于棕色瓶中密闭. 2.5.1.9 乙酸铅棉花,以5%乙酸铅溶液浸泡脱脂棉,挤压除去过多的溶液后在 100℃烘箱 中烘干,保存于干燥密闭瓶中备用. 2.5.2 仪器和装置 按GB 5009.11《食品中总砷的测定方法》第二法中仪器和装置. 2.5.3 测定程序 称取样品 1g(称准至 0.01g),置于 125mL 克氏瓶中,加玻璃珠 2~3 粒,硝酸 10mL,放置片 刻 缓缓加热.待作用缓和,放冷,沿瓶壁加入硫酸 5mL,待作用缓和后,先小火缓缓加热.不断 沿瓶壁补充硝酸,待泡沫全部消失,再加大火烧至发生白烟,此时,溶液澄明无色或微带黄 色. 放冷加水 20mL,加热到产生三氧化硫的白烟为止,以除去残余的氮氧化物. 放冷用 25mL 水转入标准磨口测砷瓶中,加碘化钾(2.5.1.5)5mL 及4滴氯化亚锡盐酸溶液(2.5.1.6),摇匀 后放置 10min,加2.5g 无砷锌,立即塞上装好乙酸铅棉花及溴化高汞试纸的测砷管,在25~ 30℃下放置 1h. 标准色溶液:即1mL 标准砷溶液(1μg/mL)于测砷瓶中,加入 10mL 盐酸溶液(2.5.1.4),加 水至 30mL,如,同样品测定程序,用相同量试剂作标准显色试验. 试样的溴化高汞试纸呈现的色斑不得深于标准色. 2.6 重金属测定 2.6.1 试剂和溶液 2.6.1.1 盐酸(GB 622):分析纯. 2.6.1.2 硝酸(GB 626):分析纯. 2.6.1.3 冰乙酸(GB 676):分析纯,4%的溶液. 2.6.1.4 铅标准溶液 按GB

602 配制并稀释

10 倍.此液 1mL 相当于 10μg 铅. 2.6.1.5 饱和硫化氢水溶液(用时新配). 2.6.2 测定程序 称取试样 1g(移准至 0.01g)于30mL 坩埚中,在电炉上小火炭化,取下放冷加入硝酸、 盐酸各 2mL,在水浴上蒸干,再放入 500℃高温炉中炽灼使完全灰化,取出放冷,用乙酸溶液 (2.6.1.3)3mL 溶解残留物的重金属,并过滤,残渣用蒸馏水洗涤,滤液与洗液合并入 50mL 比 色管中,加入饱和硫化氢溶液 10mL,混匀,在暗处放置 10min,取出与铅标准溶液试验色泽 相比,其颜色不得深于标准. 标准溶液试验:取铅标准溶液(2.6.1.4)2mL 于50mL 比色管中,加乙酸溶液(2.6.1.3)至25mL,其余与试样加乙酸溶液后的测定程序同样进行. 2.7 游离蔗糖的测定 2.7.1 试剂与溶液 2.7.1.1 正丁醇(HGB 3-1012). 2.7.1.2 氯化钠(GB 1266):5%溶液. 2.7.1.3 盐酸(GB 622):6N 溶液. www.grai........