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第!卷增刊" # $ " !年" $月!!!! 中国无机分析化学 % & ' ( ) * )+ , - .

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1 $ & % $ = 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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测定 高碳铬铁中的硅 磷锰李志华" !刘舟" !詹松" !黄涛宏# !端裕树# " 岛津企业管理 中国 有限公司 广州 F " $ $ " $ # 岛津全球应用技术支持中心 上海 # $ $ $ F # 摘!要!采用氢氟酸和高氯酸的混合酸为溶剂! 微波消解法处理高碳铬铁样品! 电感耦合等离子体原子 发射光谱"

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# 测定溶液中的硅$ 磷和锰! 利用仪器扣背景的功能消除高浓度基体的干扰%结果表 明! 样品不经基体匹配可以直接测定%方法的线性相关系数大于 $ H J J JJ =! 能够同时测定三种金属元 素! 具有快速$ 高效$ 清洁$ 污染少等优点! 完全能满足分析的要求% 关键词!2 % ? @

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& 高碳铬铁& 硅& 磷& 锰 中图分类号 D E F G H ! " BI G = = H " "!!文献标识码 5!!文章编号 # $ J F @ " $ ! F # $ " ! ;

$ @ $ $ = K @ $ # 收稿日期 # $ " ! @ $ K @ # #!!修回日期 # $ " ! @ $ J @ $ " 作者简介 李志华! 男! 工程师! 主要从事原子光谱的应用方法技术开发和技术支持%A

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4 ( % !引言 高碳铬铁主要用作含碳较高的滚珠钢$ 工具钢 和高速钢的合金剂! 提高钢的淬透性! 增加钢的耐磨 性和硬度& 用作铸铁的添加剂! 改善铸铁的耐磨性和 提高硬度! 同时使铸铁具有良好的耐热性& 用作无渣 法生产硅铬合金和中$ 低$ 微碳铬铁的含铬原料& 用 作电解法生产金属铬的含铬原料& 用作吹氧法冶炼 不锈钢的原料%因其性能要求高! 对其它低含量合 金的多少也有很高的要求%目前! 对以上三种元素 的测量多以分光光度法测定! 操作费时! 结果易受其 它因素干扰& 另外因高碳铬铁含碳量在EN!" $N! 不易被硝酸$ 硫酸等酸溶解! 碱熔法则会因大量引入 钠离子而影响目标元素的测量* " @ =+ % 利用微波消解技术溶解样品! 以2 % ? @

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法检 测高碳铬铁样品中硅$ 磷$ 锰元素含量! 方法的精密 度和准确度均能满足要求% $!实验部分 $ & $!仪器

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@ G F " $等离子体发射光谱仪" 日本岛津 公司# ! 配氢氟酸进样系统% 仪器稳定后! 按表"仪器工作条件测定% 表$!仪器工作条件 观测 方向 等离子体气( " M )

8 ' (S"# 辅助气 ( " M )

8 ' (S"# 载气 ( " M )

8 ' (S"# 高频频率( " >I U # 高频输出 功率( " P X# 矩管 类型 雾化器 雾化室 纵向 " = " H # $ H G # G H " # " H # 普通 同心 旋流 $ & .!实验器皿及试剂 实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液" "Y"# 浸泡 # =&后! 用去离子水冲洗! 干燥备用& 实验所用高氯 酸$ 氢氟酸均为优级纯! 实验用水为超纯去离子水% $ & '!样品的前处理 称取$ H #3 " 精确至$ H $ $ $"3 # 国家标准样品高 碳铬铁" 标准编号' V WX" A# $ J " " ! @ # $ " $# 置于消解 罐中! 加入E8 M 高氯酸! "8 M 氢氟酸! 放置#&后! 盖上消解罐盖! 放入微波消解仪中按照设定程序消 解%消解结束后冷却! 取出%置于电热板上赶酸完 全后! 用去离子水定容至F $8 M! 摇匀备用& 并按上 述手续操作! 制备试剂空白溶液! 样品稀释" $倍测 硅%由于氢氟酸进样系统的配备! 样品不需要去除 氢氟酸! 可以直接进样% $ & 2!仪器参数和分析线的选择 利用软件的定性分析功能! 可以挑选出光谱干 扰少的$ 灵敏度高的合适波长& 然后根据给出的半定 量结果制定合适的标准曲线浓度点% 根据表 # 制备硅! 磷! 锰三元素 的混合 标准溶 液! 含硝酸" #N# % 表.!不同元素标准曲线浓度 元素 谱线( (