PDF《AA-6300硬件基本操作》

6、 背景校正装置 背景校正方式目前有氘灯校正背景、自吸收校正背景、塞曼效应校正背景三种方法. 氘灯校正背景,是使用 D2 灯与空心阴极灯同时通过样品.空心阴极灯 400Hz 的脉冲光和氘灯 800Hz 的脉冲光由于频率的不同就交替获得信号. 空心阴极灯测得的吸收是待测元素的原子吸收 和共存元素背景吸收的总和,而氘灯测得的只是共存元素的背景吸收. 然后,在光度测定线路中,经过信号的对数转换,测得上述信号的差,从而校正共存物背景和 准确测定分析元素的吸收. AA-6300 硬件基本说明 岛津企业管理(中国)有限公司 第4页共16 页 自吸收校正背景是对空心阴极灯施加高低不同的电压,并通过不同频率的控制获得不同的信号值. 空心阴极灯在低电流状态下发出的光就是元素的特征锐线光谱, 测得的信号就是待测元素和共存物 的背景吸收总和,而在高电流状态下发出的光产生自吸,特征光谱被自己吸收,因此测得的信号只 有背景吸收.两个信号在光度测定线路中经过对数转换,测得上述信号的差,从而校正共存物背景 和准确测定分析元素的吸收. 在磁场中原子能级发生裂变致使谱线分裂, 由原先的一条线分裂为三条或三组多条谱线的现象称为 塞曼效应.塞曼效应分为正常塞曼效应与反常塞曼效应.正常塞曼效应是发射线在磁场作用下分裂 为三个分量即:1 个p组分(在特征谱线中心波长处, 有特征吸收)和2个s组分(偏离特征谱 线中心波长,磁场强度足够时无特征吸收) . 因此 P 组分测得的是特征元素吸收与背景吸收的总和, S 组分测得的是背景吸收加部分特征元素吸收,通过数据转换处理,得到的就是样品的吸收. 塞曼背景校正就是借用磁场与偏振技术来完成的. AA-6300 硬件基本说明 第5页共16 页 岛津企业管理(中国)有限公司

第二章 AA-6300 基本结构 Fig 2.1 AA-6300 主机正面图 Fig2.1 名称 功能 ① 电源开关 打开仪器电源. ② 燃烧器选择开关 燃烧头选择器. 选购的高温燃烧器头附带有钥匙, 用于改变到 N2O-C2H2 位置. ③ EXTINGUISH 键 按该键熄灭火焰. ④ IGNITE 键 当此键和 PURGE 键同时按下,气体输入到燃烧 器,将点燃火焰. ⑤ PURGE 键 当单独按此键时,电磁阀打开,输送空气和C2H2 气体. 当此键和 IGNITE 键同时按下, 点燃火焰. ⑥⑦⑧ PC、ASC、GFA 接口连接 PC、ASC和GFA 的电缆. Fig2.2 AA-6300 主机右视图(灯室) AA-6300 硬件基本说明 岛津企业管理(中国)有限公司 第6页共16 页Fig2.2为主机右侧灯室外观图,打开灯室门即可看打此结构.灯架上可同时安装

6 个灯,可同时点 亮2个灯.安装灯时,要确认灯已经插入到了插座的底部,然后固定好灯固定环.如果灯没有完全插 入,未在合适的位置中,有可能导致点灯故障. 注:请在仪器关机或者进入灯位设置功能后手动转动灯架,以避免损坏硬件. Fig2.3 燃烧器部分 Fig2.3 名称 功能 ① 燃烧器头 标准配置提供的是普通火焰燃烧器头, 用于空气 -乙炔火焰.如果要用氧化亚氮-乙炔火焰,务必 选购高温燃烧器头 ② 燃烧器头角度调节手柄 用于调节燃烧器缝与光程的角度. 测定高浓度样 品时,增大此角度可降低灵敏度,以使浓度和吸 收值之间的关系更接近线性. ③ 火焰监控器 仪器内藏的光学探头. 用于监控火焰发射的光的 强度.如果火焰意外熄灭,光的发射强度迅速降 低,从探头发出信号关闭气体控制单元的电磁 阀,避免未经燃烧的气体溢出.此外,当空气- 乙炔火焰切换到氧化亚氮-乙炔火焰时,需要增 加乙炔流量,此探头检测到火焰发射强度的增 大,允许空气切换到氧化亚氮. ④ 点火火焰 当AA-6300 前方的 IGNITE 和PURGE 键同 时按下时,通过点火火焰点燃火焰. ⑤ 前后调节旋钮 当旋钮顺时针转动时,燃烧器向前移动. AA-6300 硬件基本说明 第7页共16 页 岛津企业管理(中国)有限公司 ① 燃烧器固定接口 燃烧器插入此口中,由内部的 O 型环固定. ② 雾化器 利用空气的负压吸入样品溶液, 并从雾化器毛细管 的顶端喷出变成很细的颗粒. ③ 撞击球 使喷雾出来的样品溶液细小颗粒变得更细, 并与较 大的颗粒分离. ④ 雾化器固定板和固 定螺丝 固定雾化器,防止通气状态下雾化器脱出. ⑤ 雾化室 雾化的样品溶液气溶胶在此与燃气混合. ⑥ 混合器 气溶胶进一步与气体混合. ⑦ 安全阀 安全装置,当回火发生时,该阀会首先被弹开,避 免损坏燃烧器单元. ⑧ 废液排放口 大颗粒凝胶从此口排放. Fig2.4 AA-6300 火焰原子化器 Fig2.4 名称 功能 AA-6300 硬件基本说明 岛津企业管理(中国)有限公司 第8页共16 页Fig2.5 GFA-EX7 石墨炉原子化器 Fig2.5 名称 功能 Graphite Cap 石墨帽 与石墨锥配合,提供加热电流 Graphite Holder 石墨锥 与石墨帽配合,提供加热电流 Graphite Tube 石墨管 直接加热样品,使其原子化 ⑤Seal 密封圈 防止空气进入石墨锥与石墨帽之间的空 隙.保护石墨管不被氧化. Cooling Water Inlet 冷却水入口 冷却循环水从此处连接,进入冷却块中 Right-Hand Cooling block 冷却块 冷却石墨锥与石墨帽,有左右之分 Inner Gas Inlet 内气路入口 内保护气进口,保护石墨管内壁不被氧化 Outer Gas inlet 外气路入口 外保护气进口,保护石墨管外壁不被氧化 ① 温度传感器 光传感器,感应石墨管的温度 ③ 温度探头 探测冷却块温度 Sample Inject port 样品注入口 通过此口注入样品 Eject Arm 弹开键 按下此键松开石墨管,便于更换、维护 Fixing Knob 固定按钮 按下此键将石墨管压紧,保证良好接触 ④ 保护盖 不测定时,防止灰尘进入石墨管内部 AA-6300 硬件基本说明 第9页共16 页 岛津企业管理(中国)有限公司