PDF《科别：化学科》

(一)时间与产物的关系 控制变因:Sodium Bromate 与cysteine 的莫耳浓度、反应物系的温度. 操作变因:Sodium Bromate 与cysteine 的反应时间. 应变变因:产物(cystine)的结构. 步骤: 1. 溶解 1.21g 的cysteine 於蒸馏水中并加水到 50ml,约0.02M. 2. 溶解 1.13g 的Sodium Bromate 於蒸馏水中并加水到 50ml,约0.03M. 3. 将烧杯内之 cysteine 与Sodium Bromate 混合溶液视为样本. 4. 各在

5 分、15 分及

1 小时将样本取到 Microtubes 中,其取样方法如下: (1)将样本离心(cystine 沉淀) . (2)将Sodium Bromate 水溶液吸出,再加入水到含有 cystine 沉淀物 的Microtubes 中. (3)再度离心. (4)将离心后的水溶液吸出,以确保不会有残留的 Sodium Bromate, 取得更纯的 cystine. (5)放进真空箱乾燥. (6)测红外线光谱图,结果如(图1-1) 、 (图1-2) .

4 5 min cystine

1 hour 放大 图1-1 反应时间与产物结构关系图(红外线图谱) . 5min

1 hr cystine

5 15min 1hour 15min cystine 5min 放大 图1-2 反应时间与产物结构关系图(红外线图谱) .

5 min

15 min cystine

1 hr

15 min

6 实验

(二)时间与产量的关系 控制变因:Sodium Bromate 和cysteine 的莫耳浓度、反应物系的温度. 操纵变因:Sodium Bromate 和cysteine 反应的时间. 应变变因:cystine 产量. 步骤: 1. 取0.02M 50ml 的cycteine 和0.03M 50ml 的Sodium Bromate 混合. 2. 同实验

(一)步骤

3 . 3. 每隔五分钟取样本(1ml)6 管,直到一小时(共12 次72 管) .其取 样方法同实验

(一) . 4. 放进真空箱乾燥. 5. 秤产物 cystine 的重量. 6. 计算产率,结果如(表一) 、 (图2) . (表一) 胱胺酸的产率. 反应时间 min 产率(第一次) % 产率(第二次) % 产率(第三次) % 产率(平均) %

5 10

9 10.1 9.7

10 11 11.1

12 11.37

15 15 15.1 15.4 15.17

20 15 15.7 15.5 15.4

25 16.6 16.7 16.4 16.57

30 18 17.8 17.4 17.73

35 18 18.8 18.2 18.33

45 19.1 20.6 20.1 19.93

55 20.8 21.1 20.8 20.9

65 20 21.3 20.9 20.73

7 反应时间v.s.产率

0 5

10 15

20 25

0 20

40 60

80 时间(min) 产率(%) 第一次实验值 第二次实验值 第三次实验值 三次实验平均值 (图2) 时间与产率的关系. 实验

(三)温度与产物的关系之一 控制变因:cysteine 的莫耳浓度、反应物系温度控制为 100℃. 操纵变因:加热时间. 应变变因:cysteine 的结构. 步骤: 1. 溶解 1.21g 的cysteine 於蒸馏水并加水到 100ml,约0.01M. 2. 加热至 100℃. 3. 分别於

5 分、15 分、1 小时取样(1ml)到Microtubes 中,有3管. 4. 真空乾燥. 5. 测红外线光谱图,结果如(图3)

8 4000.00 400.00 Wavenumber[cm-1] 0.00 160.00 %T

15 min

5 min cystine (图3) 温度与产物结构关系图(红外线图谱) . 实验

(四)温度与产物的关系之二 控制变因:1 大气压、cysteine 粉末状. 操纵变因:温度. 应变变因:cysteine 的结构. 步骤: 1. 先将矽光油放入油浴锅,在加热搅拌器上加热. 2. 把cysteine 磨成细粉,倒入烧瓶中(瓶口用铝箔纸覆盖). 3. 把烧瓶和温度计固定在铁架上,浸入加热的矽光油中. 4. 分别在 180℃、200℃、230℃、250℃取样. 5. 测红外线光谱图,结果如(图4) 、 (图5) 、 (图6) 、 (图7) .

9 Thu Apr

03 14:59:49

2003 1

2 3

4 5

6 7

8 9

10 11

12 13 %T

1000 2000

3000 4000 cm-1 (图4) cysteine 在180℃下的红外线光谱图. Thu Apr

03 15:07:08

2003 6

8 10

12 14

16 18

20 22

24 26

28 %T

1000 2000

3000 4000 cm-1 S-H 键S-H 键 (图 5) cysteine 在200℃下的红外线光谱图..